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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】关于气相的样品配置浓度问题求教

浏览0 回复9 电梯直达
xiao_case
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发表于：2013/07/25 13:48:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我和实验室的师兄都是新手，今天讨论一个话题，是关于气相定量分析时样品浓度的问题。师兄纠结的是，10ml样品瓶和20ml样品瓶是否装入相同体积的液体，检测结果是不是一样。例如，机器对某有机溶剂的检测限度是0.1mg/ml，1g样品中含有该有机溶剂0.1mg，为了保证能够检测出该有机溶剂，用10ml样品瓶和20ml样品瓶，样品的装量是不一样的，需要的样品总量也是不一样的。

小子个人认为：

在浓度相同的情况下，10ml样品瓶和20ml的样品瓶想要取得相似的分析结果，样品瓶中装液体积是不一样的，20ml样品瓶中装样量应该是10ml的2倍，因此消耗样品的量必然是不一样的，假如装入相同体积的溶液，检测结果也是不一样的。

在样品量一样的情况下，想要取得相似的分析结果，样品配置的浓度可以不一样，样品总量一样，样品瓶上部空余体积一样即可。

如都只取1g样品，10ml的样品瓶中加入1g/5ml的液体5ml，20ml的样品瓶中加入1g/15ml的溶液15ml，保证样品瓶上方的空余体积是一样的。

关于气相的定量分析，尤其是方法学中做标准曲线，求高人指点。关于线性的验证，该如何做呢，是配置不同浓度的样品，还是相同浓度的样品取不同体积。

以上针对顶空进样器
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雨木霖
mickeylin
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2013/7/25 14:14:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ很有想法
不过建议LZ进行试验。得出结论。就可以写论文发表了。
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xiao_case
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2013/7/25 14:20:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GC还在安装中，以后用少不了会用的。那么GC的线性和标准曲线是咋做的呢
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阿宝
lpr20
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2013/7/25 14:31:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于顶空进样来说，瓶子的规格是统一的，也就是说你每次用的规格是一致的，要么是10ml的，要么是20ml的。并且加入的溶液体积也是要严格一致的，这样相比才是固定的，这是定量的前提。
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阿宝
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2013/7/25 14:34:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao_case(xiao_case) 发表:
GC还在安装中，以后用少不了会用的。那么GC的线性和标准曲线是咋做的呢


对于线性，就是配置一系列标准溶液，不同浓度的（比如0.1,0.2,0.5,1.5），根据检测的要求自己配置浓度，分别进样后 进行拟合

这个没什么难的
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valorb
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2013/7/25 14:48:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在做溶剂残留时，对照品和样品的配制都是采用同样的操作方式去进行的。关于楼主提到的10ml与20ml的问题，虽然我没做过实验，我认为如果对照片和样品采用同样的方式去配制，结果应该不会有太大出入。其实溶剂残留测试就是一个外标法而已，只不过进样方式跟普通的有点区别。

关于方法验证中的线性，当然是配制不同浓度的对照品溶液（用同一出贮备液进行稀释），然后进样分析，做标准曲线为好。
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安平
byron1111
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2013/7/25 22:36:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使得顶空瓶中气相和液相部分体积的比例相同，实验结果如何？
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xiao_case
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2013/7/26 9:27:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以上都是讨论中的空想，并未付诸实践，请教了工程师，说是 要保证结果相同，色谱条件和样品条件得是一样的。就算是比例相同，10ml和20ml瓶的结果也是会有出入的，瓶子空气部分体积相同结果就更不一样了。好像是因为顶空进样的时候要考虑到汽液平衡，所以结果难猜
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zhoujin83
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2013/7/26 12:21:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主如果有兴趣可以去做下试验。不过实际分析过程中，是不可能出现一会10ml一会20ml的。在相同的瓶子做实验的情况下，溶液的体积越小，那么气相信号值越大，至少在0.1ml-1ml的范围内是如此。
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xiao_case
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2013/7/29 17:00:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还在摸索学习中，始终觉得气相比液相麻烦一点
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