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主题：【求购】样品中DMF残留的检测

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ybz123

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发表于：2010/08/11 15:21:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师好！

我现在有一个样品需要测DMF的残留，样品是盐酸盐的，溶解度较差，我选择到的溶剂是甲醇：1M氢氧化钠（10:1），采用直接进样的方式。在做DMF方法学验证中回收率部分实验时，将10%DMF标准溶液（即88ppm）加入到样品中，结果DMF变成两个峰；但是将100%DMF标准溶液(即880ppm)加入到样品中，只有一个峰。请各位老师帮忙指导！

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2010/8/11 16:08:42 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是峰分叉？楼主用的什么柱子？

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ybz123

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2010/8/11 16:22:41 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不是峰分叉，而是两个分离很好的峰，我用的是INNOWAX的柱子，加入10%DMF标准溶液的供试溶液测定就是两个峰，加入100%DMF标准溶液的供试溶液测定就是一个峰

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阿宝

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2010/8/11 21:36:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

10％的DMF溶液的溶剂是啥？那个峰会不会是溶剂？毕竟100%的是没有那个峰的，

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ybz123

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2010/8/12 8:02:21 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

10%DMF溶液的溶剂和100%DMF溶液的溶剂是相同的溶剂，如果是溶剂峰应该是相同的溶剂峰！

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阿宝

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2010/8/12 8:29:18 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ybz123(ybz123) 发表:
10%DMF溶液的溶剂和100%DMF溶液的溶剂是相同的溶剂，如果是溶剂峰应该是相同的溶剂峰！

100%DMF溶液还有溶剂？这个100%怎么解释，不太明白了。

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ybz123

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2010/8/12 8:33:08 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

100%DMF标准溶液（即用甲醇：1M氢氧化钠=10:1做溶剂配制成880ppm的溶液），而10%DMF标准溶液即是将100%DMF标准溶液稀释10分之一获得

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frysun

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2010/8/12 23:03:46 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ybz123(ybz123) 发表:
各位老师好！

我现在有一个样品需要测DMF的残留，样品是盐酸盐的，溶解度较差，我选择到的溶剂是甲醇：1M氢氧化钠（10:1），采用直接进样的方式。在做DMF方法学验证中回收率部分实验时，将10%DMF标准溶液（即88ppm）加入到样品中，结果DMF变成两个峰；但是将100%DMF标准溶液(即880ppm)加入到样品中，只有一个峰。请各位老师帮忙指导！

那是因为种种原因10%的浓度低,容易出两个峰,其实都是DMF,你把初温设低一点,升温速度慢一点就行.

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2010/8/13 13:10:22 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 frysun(frysun) 发表:
原文由 ybz123(ybz123) 发表:
各位老师好！

我现在有一个样品需要测DMF的残留，样品是盐酸盐的，溶解度较差，我选择到的溶剂是甲醇：1M氢氧化钠（10:1），采用直接进样的方式。在做DMF方法学验证中回收率部分实验时，将10%DMF标准溶液（即88ppm）加入到样品中，结果DMF变成两个峰；但是将100%DMF标准溶液(即880ppm)加入到样品中，只有一个峰。请各位老师帮忙指导！
那是因为种种原因10%的浓度低,容易出两个峰,其实都是DMF,你把初温设低一点,升温速度慢一点就行.

老师：您之前有遇到过样的问题是么？你是意见是DMF在高温条件下易分解是么？我之前有将进样口的温度降低，但是没有解决问题。

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