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主题：【求助】剥锡废液中锡含量测定，请教各位大侠。

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molly508

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发表于：2010/07/12 23:37:46 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

公司最近的锡含量一直测不高，不知道是怎么回事，查了好久都没有原因。
以前都能测到2%以上，现在只有可怜的零点几。
我们化验室用的是碘量法测的。具体步骤如下：
取1ml样品于锥形瓶中，于分析天平上记录读数m。加入10ml盐酸，慢慢加入4g铝片，同时慢慢加入50ml盐酸，盖上气管塞子，气管放入装水的量筒中，置于加热器上反应完全，铝片完全溶解，看连通的气管不在有气泡冒出，取出气管，将气管放进饱和碳酸氢钠的烧杯，锥形瓶放于水龙头下冷却，碳酸氢钠倒吸进锥形瓶中，待不再倒吸时取出，加入淀粉指示剂，用碘滴定至黑色，记录碘耗用体积V。

这其中有哪些因素会影响到锡含量吗？之前化验室的其他人加铝片是未称量的，随手加，看反应的差不多就停止加。现在都加4g，貌似做的含量会高些。

请各位多多提出意见和看法！谢谢。

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2010/7/13 11:46:06 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先应该用锡标准样做一做对照，看看测定条件有没有问题，试剂尤其是标准溶液浓度会不会出错，如果都没有问题，应该是锡废液含锡量低的问题。还可以用仪器方法做个结果与碘量法对照一下。
碘量法测锡，一是锡离子要还原完全，铝量要加够（我认为4g铝已经够了），矿石分析中用1：1盐酸，反应会略温和一些，你用浓盐酸反应太快，铝消耗太快，也可能还原不完全，这会引入负误差。
锡还原时隔空气是一个关键，亚锡易被空气氧化，导致负误差。
此外，你可以平行做多份测定，看看结果的精密度怎么样，如果精密度差，可能是条件控制不当的原因。
碘标准溶液可以用碘酸钾+碘化钾来代替，浓度稳定。

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2010/7/13 18:42:14 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
首先应该用锡标准样做一做对照，看看测定条件有没有问题，试剂尤其是标准溶液浓度会不会出错，如果都没有问题，应该是锡废液含锡量低的问题。还可以用仪器方法做个结果与碘量法对照一下。
碘量法测锡，一是锡离子要还原完全，铝量要加够（我认为4g铝已经够了），矿石分析中用1：1盐酸，反应会略温和一些，你用浓盐酸反应太快，铝消耗太快，也可能还原不完全，这会引入负误差。
锡还原时隔空气是一个关键，亚锡易被空气氧化，导致负误差。
此外，你可以平行做多份测定，看看结果的精密度怎么样，如果精密度差，可能是条件控制不当的原因。
碘标准溶液可以用碘酸钾+碘化钾来代替，浓度稳定。

谢谢你给我提出的这么多意见啊。
我还是上大一大二时做过这些实验，现在都快忘光了。
现有问题如下：
1、铝片加够与否怎么判断呢？之前技术员都是随意加的，看反应程度，我们SOP上写的是4g，不知道为什么是这么多。
2、盐酸用的是37%的，1:1盐酸是指一份体积水，一份体积盐酸这样配吗？请原谅我对这些很菜。
3、我觉得空气不能完全隔绝，因为你铝片和盐酸加进去时反应太剧烈，会喷出，所以都是边加铝片，边倒盐酸，肯定有空气。然后铝片和盐酸加完，再盖上塞子，气管再连通量筒里德水。
4、平行样也做，但是数据很不稳定，这次做到2点多，下次可能有4点多。
5、碘标准溶液用碘酸钾+碘化钾来代替，这个溶液如何配置？不会影响结果的计算式吧？我们现在的计算式是 Sn%=(V*118.7)/(2*m*100) %
可以告诉我这个反应的方程式吗？我都不清楚上面的计算式是怎么得来的，哎。

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2010/7/13 20:13:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

铝片应该是足够的了。以前我做过锡矿的锡分析（碘量法），还原时，开始会有灰黑色锡粉末还原出来，继而再溶解（因为在盐酸中故会复溶）。有铝片和盐酸存在，锡粉溶解后不会生成四价，故锡溶解完全后，还有相当量的铝在析出氢气，这时应该是锡还原完全（变二价）的标志了，再继续溶解完铝，即可，不知道你的样液是否也有此现象。我给你一个资料，里面还原锡是用铝-铁粉联合还原，当然，也包括碘酸钾-碘化钾标准溶液的配制和标定。
用浓盐酸主要是铝反应太快。1：1就是加一体积水。当铝没有溶解，氢气又不断地从瓶中逸出，这时锡是不会被氧化的（资料上提到盖氏漏斗<加碳酸氢钠饱和溶液>来隔离空气），因为氧气进到瓶中的机会很小。旦铝溶解完全，就要立即滴定，这时被氧化的机会就大了。
平行试验，应该用同一份试样，最好溶解较多的试液，从中量取等体积的若干份，相同方法、相同条件，同一时间处理和滴定。如果不方便，可以用氯化锡试剂配成盐酸溶液，来分取体积平行测定。如果这样做的结果数据仍然有很大波动，那就是条件控制不好的问题了。
碘酸钾标准溶液是用基准碘酸钾加过量KI来配制的，浓度由碘酸钾来计算，它与锡的计量关系是：
6n(KIO₃)=2n(Sn) (系数是各自半反应中的电子数，即变价数)
我喜欢用摩尔关系来建立算式，这是等电子原则的关系，具体计算时，给定浓度（或要标定浓度）时，则n＝CV，给定质量或要计算质量时则n＝m/M
代入式中既得具体的计算方程。
碘酸钾和碘标液的计算式是不同的，联等关系为
6n(KIO₃)=2n(Sn)＝2n(I₂)

附件：

锡矿石分析.pdf

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2010/7/13 20:19:51 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2010/7/13 23:01:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:

你真的好专业！太感谢了，明天我去公司做做看。
我的平行样是重新把实验做一遍，怎么没想到把加完铝片后的溶液分成几份滴定呢。

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2010/7/13 23:15:49 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:

我们的锡含量之前测的只有0.1%，后来加了4g铝片后就有2%以上了，领导要求我们一定要测到2以上，不然公司剥锡废液就卖不了钱，碘量法不行的话就换别的方法测，但是我们咨询过，可能我们这个浓度偏大，不知道原子荧光能不能测出。
化验室有原子吸收，现在测废水里的铜，只有铜灯，如果可以测锡的话就去买个锡灯。还是石墨炉？
还有其他简单准确的方法测废液里面的锡吗？

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2010/7/14 9:03:03 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

锡分析方法不少，但要根据含量物料来选择合适的方法，常量和半微量锡成分一般用化学滴定法（碘量法居多，少数也用EDTA法），微量常用原子吸收光谱法（石墨炉）、紫外可见光度法、ICP、原子荧光光谱法（都属于光谱法）。紫外可见光度法常用但手续较多。在论坛中可能用仪器的人都会推荐光谱法，因为方便快捷，但对于常量、半微量的测定结果准确度如何，我不清楚。一般常量分析用化学法比仪器法准确。
可以看看：http://www.znxkw.com/kshy/2010-06-15/115.html
该公司有一些方法介绍。

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