主题:【求助】关于液相法测定脱氢乙酸的问题

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jinjle
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液相法测定脱氢乙酸标准GB/T23377-2009中,样品在用氢氧化钠溶液提取后的pH值为7-8,而对于果蔬汁及糕点调味料等样品,还多了一步固相萃取的步骤:用甲酸调pH到4-6后,经C18萃取后直接进样。

      问题:为什么要调pH到4-6?

              标准中脱氢乙酸标准溶液的配制看,有氢氧化钠参与,溶液应该是呈弱碱性的,这样的话,当样液经固相萃取后的pH(4-6)与标准溶液的pH不一样,是否会影响测定准确度?
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ahuadicp
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针对你的问题,我是这么认为的,不知道能不能接受:
1.固相萃取的时候调pH至酸性,目的是你的被测物呈分子形式,降低极性,使之易在C18上保留,便于与果汁中的其他成分分离。
2.两个样品pH不一样,但是在微量分析中,样品在流动相中被大量的稀释,问题应该不大,可能会对峰形有一定影响。
jinjle
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针对你的问题,我是这么认为的,不知道能不能接受:
1.固相萃取的时候调pH至酸性,目的是你的被测物呈分子形式,降低极性,使之易在C18上保留,便于与果汁中的其他成分分离。
2.两个样品pH不一样,但是在微量分析中,样品在流动相中被大量的稀释,问题应该不大,可能会对峰形有一定影响。
弱弱的问一句,从脱氢醋酸钠的分子式来看,也算是个强极性分子,您的意思是不是说离子状态的极性比分子状态的极性还要大?能详细说说吗?
有水有渝
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针对你的问题,我是这么认为的,不知道能不能接受:
1.固相萃取的时候调pH至酸性,目的是你的被测物呈分子形式,降低极性,使之易在C18上保留,便于与果汁中的其他成分分离。
2.两个样品pH不一样,但是在微量分析中,样品在流动相中被大量的稀释,问题应该不大,可能会对峰形有一定影响。
弱弱的问一句,从脱氢醋酸钠的分子式来看,也算是个强极性分子,您的意思是不是说离子状态的极性比分子状态的极性还要大?能详细说说吗?

想深入了解这个就要看有机化学了,我也只知道极性的大小可能通过偶极距来判断,楼主可以去了解相关的知识。
ahuadicp
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针对你的问题,我是这么认为的,不知道能不能接受:
1.固相萃取的时候调pH至酸性,目的是你的被测物呈分子形式,降低极性,使之易在C18上保留,便于与果汁中的其他成分分离。
2.两个样品pH不一样,但是在微量分析中,样品在流动相中被大量的稀释,问题应该不大,可能会对峰形有一定影响。
弱弱的问一句,从脱氢醋酸钠的分子式来看,也算是个强极性分子,您的意思是不是说离子状态的极性比分子状态的极性还要大?能详细说说吗?

是的,离子具有更强的极性,我是这么认为的,虽然脱氢醋酸也会电离,但是pH低,使得电离平衡左移,保证脱氢醋酸分子状态处于主导地位。对不对我觉得确实要参考一下物理化学和有机化学了。
dadoudou12
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请问下LZ,那个脱氢乙酸标液用氢氧化钠溶液配,不是弱碱性呢!是强碱性,我测过PH,大概13-14。我的色谱柱耐PH范围是2-8。所以都不敢进标准品呢。

LZ,你用的是什么色谱柱,进多了这个对柱子寿命有多大影响?
redrumcha
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pH值主要由流动相决定的,标样影响不大。而且标样难道不稀释成标准曲线就直接上样么?
dadoudou12
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原文由 redrumcha(redrumcha) 发表:
pH值主要由流动相决定的,标样影响不大。而且标样难道不稀释成标准曲线就直接上样么?


那肯定稀释成标准曲线的啊。脱氢乙酸的标准品可是固体。

您做过脱氢乙酸么?液相标准中,折算因子f为什么是0.5?那个流动相条件下峰形不好看呢。
redrumcha
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pH值主要由流动相决定的,标样影响不大。而且标样难道不稀释成标准曲线就直接上样么?


那肯定稀释成标准曲线的啊。脱氢乙酸的标准品可是固体。

您做过脱氢乙酸么?液相标准中,折算因子f为什么是0.5?那个流动相条件下峰形不好看呢。


额,确实没做过,不过我查了一下标准,标准中脱氢乙酸是用纯水定容的,除了储备液pH值高外,标液已经稀释过了吧。(200的pH值还是挺高的,应该12左右吧)
f=0.5是固相萃取的换算系数,大概是实验结果吧。
另外看了一眼,标准中峰型也不咋地,大约这个东西就是这样吧
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2010/11/30 22:33:01 Last edit by redrumcha
tcmxh74
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是滴呀,所以我们只做了低浓度的(最大的浓度是50的),浓度太大峰就拖了。。。
nixiaolong
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原文由 tcmxh74(tcmxh74) 发表:
是滴呀,所以我们只做了低浓度的(最大的浓度是50的),浓度太大峰就拖了。。。
确实如此,使用气相色谱检测 可以解决拖尾问题
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