主题:【原创】zwyu妙语录(五周年纪念)

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zwyu
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zwyu序:不知不觉,已经在仪器信息网安家有五个年头了,算上之前用“游客”身份混迹的时间,一只手都数不过来啦。
这五年中,共计登陆本网829次,有效在线时长54246分钟,实话废话梦话无数。。。

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子曰:“温故而知新”。现摘录了一些我在本论坛的发言,算是对之前五年的一个总结吧。一大半是关于红外的,还有一些是关于紫外的,零星有些其他方面的。文字之前给有指向原文出处的链接。请注意,因水平有限,个别言论可能有误或有失偏薄,所有言论均对事不对人。

☞  ATR定量的关键

用ATR定量,也很依赖于ATR晶体与样品的接触程度,这个控制不了重复性的话,定量就只是空谈了。如果是无规则形状的坚硬样品,用ATR定量就更是。。。

☞  关于ATR晶体的洗涤问题

确实如此。不知道谁有好办法。不过貌似不同的ATR附件,粘晶体的胶不一样,ZnSe还好办,不用强酸之类的就好,那些个胶可能更娇气。而且,用溶剂洗完了,拿什么擦,或是自然挥发干,都值得好好商榷!

☞  如何用ATR测得蚕茧丝胶的红外光谱

你这个实验,要说是用凹槽型HATR最简单,直接取上清液加到凹槽内,至少要完全覆盖住槽底面(除非你的光谱吸收饱和了,可故意不完全覆盖)。

☞  谈及红外显微和红外化学成像

呵呵。红外成像就是一个“贵”字,就这样人家老美还不卖你高级货。。。

☞  红外谱图曲线拟合的效果

stnj07兄,据我所知,用光谱仪自带的软件来分峰,罕有成功的案例。那些分峰的功能只是针对简单情况的一个处理,基本上实用中用不上的。Nicolet的新版红外软件据说这方面有所加强,可惜我还没用上。
不知道可不可以这样,自己编一个小程序,用特定类型的光谱数据试一下,也许对某个特例效果奇好。这个算法的核心,无外乎高斯或洛仑兹或福特拟合,再加上一些最小二乘和卷积去卷积的知识。

☞  对“单位的大型精密仪器都配了UPS,这样连断电都不怕,还怕电压不稳?”的回应

严重的常识错误!一般UPS在有市电时,都是自动旁路的,这时,它才不会管你市电的电压是多少呢!即使已低到180V(此时很多仪器都会出现这样那样的问题了),UPS也是直接让市电给你的仪器供电的。
另外,注意UPS都会有滞后效应,一些瞬间需要特大功率的仪器,一般的UPS是带不动的。你不用还好,用了就要坏大事了。。。

☞  压片机该施加到多大压力

不同厂家,不同型号的压片机,MPa与吨的换算关系是不一样的。一般该型号机身或说明书上都会有一个换算表。推荐按8吨算比较合适。

☞  对g版“近红外的研究比较多?”困惑的解释

那哥们想说的是关于定量的这一小块吧。不同行业、不同背景的,有时会打架的,哈哈。

☞  为什么低温测量需要高的红外光谱分辨率

非也!低温下,谱线锐化,会出现常温下看不到的一些精细结构,所以要求光谱分辨率高。

理由类似,气体分子处于自由态,可“充分”表现出分子固有的精细光谱结构

对20度和60度来讲,没有什么显著区别。如果是显著的低温(如-100度),则低温样品需要的分辨率精度高。你可以这么理解,低温背景下,还原了分子和“分子们”的本来面目,使得诸如晶格结构等常温下被掩盖的信息得以还原出来。

☞  对红外光谱图中水峰位置的总结

气态水 3950~3500和2000~1300出一系列尖锐的吸收峰
液态水 3400,1640,660,2125处出宽峰
结晶水 多半在~3300,~1640左右出宽峰

☞  对一个推介国产积分球内壁涂层材料哥们儿的勉励,不久之后他就被论坛彻底封杀了

好好做,有前途的

☞  zwyu少有的几次谱图解析之一

1432 CO3的反对称伸缩
1082 CO3的对称伸缩
872 CO3的面外弯曲
714 CO3的面内弯曲

2910 1432的1级倍频
2511 1432和1082的合频
1796 1082和714的合频

864?会出峰可能是因为你的碳酸钙样品有多个晶型,方解石类面外弯曲在872,文石类的会出在864

☞  怎么处理干燥剂

去水效果好的话,还是分子筛,硅胶去水能力差些。你可以用大量分子筛+少量硅胶,这样去水能力又强,又能观察变色,呵呵。不过分子筛100度烘干就不够了,温度要高到200左右吧。

☞  对“用FTIR测润滑油时,如何消除流通池造成的干涉”的回答

用HATR不会有干涉的,就是把透射流通池换成HATR(多次衰减全反射)附件

☞  改红外的分辨率到底改的是什么

改分辨率,首先是改移动距离,其次是光阑。

☞  为什么高浓度峰会变宽

可不可以这么理解,由于物质量的增加,分子的自由度会受到抑制(可以形象的理解为单个分子可自由活动的空间和几率越来越小),离得到分子理论精细光谱的理想条件会偏差得更多,得到的光谱就会偏离理论精细值,而得到一个分辨率变差(峰变宽)的光谱图。

☞  关于紫外光源与检测器

按道理讲,所有的光源光谱理论上都应该服从黑体辐射定律,温度越高(对应电压/电流越大),它发出的光强就越大,最强波长点就会向短波部分走。前面图里的纵坐标是相对能量百分比,如果是绝对能量,你就会看到3000K的整条谱线都会比2800K的高。每家仪器公司的钨灯工作温度会有不同,但似乎不会大到峰值跑了几百nm的程度。所以你提到的两种仪器900~1100nm区间的不同,我想更可能是检测器的问题。不同的PMT的最强响应波长貌似是不一样的,一般用PMT的UV-Vis只做到900nm就好了,900~1100nm对其所用的检测器来讲,几乎看不到什么东西了。而硅光二极管对这个波长是可以轻松对付的,它可以做到更长的波长的。再往长波走,就是分光的那一套东西是主要限制了。

☞  我只会“几句话惊醒梦中人”

请在当今最顶级的LAMBDA 1050和Cary 5000里面找到哪怕是一处不用反射镜而用了透镜的地方!(窗片、滤光片等透射元件都是不得已而为之,况其作用与透镜也绝不同)。反射系统效能比透射系统更高,你前面的数据有误。详细原因请自行google之。事无巨细,著书立作,那是李昌厚等老先生才有的本事,我只会“几句话惊醒梦中人”。哪怕只能让一个有心人人少走弯路,我也欣慰了。

☞  红外分析最关键的是什么

大概是根据样品的具体形态和想要得到的信息形式的不同,选用不同的制样方法和红外附件吧

☞  红外测试怎么收费

常规样品在学校测一下,一般在50~200¥,看你跟实验室的老师熟不熟了

☞  四大天王与哼哈二将

由于Thermo(Nicolet)、PE、Bruker、Varian(Digilab/Bio-Rad)这欧美四大天王的存在,再加上Shimadzu、Jasco这来自日本的哼哈二将于一旁伺机虎视,说实话,国内甚至是国外其它红外厂商要想在FTIR这个舞台上再打出一片天来,机会已是不多了。
然而,“没有不可能”!参考下面三个产品的情况,至少也指出三条星光大道抑或小路来,可供其它厂商(尤其是国产仪器厂商)来走走。

☞  星光大道No.1: 另辟蹊径

在FTIR大展雄风之前,早已有了红外(PE在一旁笑了。。。)大家在FTIR的道上走得久了,似乎已经忘记了这一点(FOSS在一旁怒了。。。)毕竟,实现红外分析的路,绝不止FTIR这一条,这一点应该没有人否认。看看FOSS在非FITIR流上混得这么happy就知道了。我给出的例子(WILKS)也一样。黑猫白猫,逮到老鼠就是好猫!有很多事,是不劳非得用到相对较为昂贵的FTIR技术的,简单的滤光片红外技术照样好使,甚至更为方便、快捷,而且关键是便宜,呵呵。现在有太多的老师和专家很迷恋“过度技术”,也就是说,用国产就足够的,非得买进口的;用GC就行的,就要买GC-MS/MS;ICP-MS是啥东西?没听说过,管他呢,先买了再说。。。
在红外分析这一块,亦然。其实,看看谷物/牛奶/酒类分析领域内,FOSS占的市场份额就知道,有时候,FTIR不见得就一定好使。抓住了行业老大,抓住了国际标准,这才是硬道理。“斗硬?谁怕谁!”况且FTIR也有自己的致命伤的说。在环保领域也一样,看看测烟气排放/空气质量的红外,多是NDIR(不分光红外,也有国标上翻译成非分散红外,其实翻译得很傻),而非FTIR。固然有几家FTIR做了进去,但还不是主流。因为论稳定性,论价格,FTIR这个当前的红外老大还是干不过看似已经老掉牙的滤光片/滤光轮,何况还有小兄弟AOTF在一旁敲边鼓。。。

条条大路通红外,不必非得走FTIR这一条。

☞  星光大道No.2: 浓缩,才是精华

论分辨率,论信噪比,论通用性,我干不过你,那咱来比比个?(Varian在一旁脸红了。。。)屋子里(实验室)拼不过你,咱出去单挑!!!
便携式、车载式、在线式,对分析仪器而言,也喊了很多年了。对FTIR而言,也是一条出路。论便携,有我例子里的A2(就连正儿八经,如假包换的实验室红外--Nicolet的iS10,也越做越小了);论车载,有Bruker的药检超级惊天大单(Matrix系列);论在线,有昔日在FTIR领域的老贵族ABB(Bomem)、Hamilton(Analect)。混得也都不错。在实验室,拼死拼活卖个30多万¥,我包装一下,卖到CEMS领域,轻轻松松100万¥,唉,女人何苦难为女人?啊!不不,是FTIR何苦难为FTIR?本是同根生,相煎何太急?从实验室走出去,还有大好天地!关键是,利润还更高!(Bruker在一旁我得意地笑,我得意地笑,我得意地笑。。。)
而且,现在的那些得了“过度技术迷恋综合症”的老爷们,实验室的仪器早玩腻了,你给他一便携式的拿手里,呵呵!呗儿有面子。21世纪什么最贵?概念!!!嚯嚯!!R%D100的评奖委员们脚踏五彩祥云飘过。。。

实验室玩累了,就走出去吧,“动起来,更精彩”!浓缩,才是精华!!

☞  星光大道No.3: 我自信,因为我专业

其实这条道,我觉得,更值得国内的红外厂商去突破一下。仪器指标、外形(国内的全体红外厂商在一旁冒汗了。。。)一年半载难超越,那怎么把仪器用起来,你外来的和尚不见得一定比我们土生土长、勤劳勇敢又善良的中华儿女强!(国外厂商的全体中国员工在一旁打喷嚏了。。。)
既然在通用性仪器上暂时斗不过你,那咱就细分市场,走“专业”道路。很多专用的红外仪器,说实话,咱心里也都门儿清,老外不是没看到,而是没空去做!人家本土的技术人员的工资高着呢,还拿的是美刀。。。可咱这旮旯工资老便宜了!!(更多的中国仪器人开始在一旁泪奔中。。。。。。)例子里的是专用危险气体分析(Smith),前面也说过CEMS行当里一包装价钱就翻一倍的事(之所以不是100/30=3倍多,是因为,你以为那些个CEMS的前处理装置、配套设备不花钱啊),还有测油、测宝石、测牛奶??呵呵,很多了。但正是因为太多了,前面的四大天王和哼哈二将就根本顾不过来,就留给我国产红外仪器厂商太多的空间。。。兄弟们,啥也别说了,做好市场调研,找一个有钱、有量、有需求的专业市场,大伙撸袖子、露膀子、流哈喇子上啊!!前途是光明的!道路是分叉的!!每条道上的规矩,是不一样的!!!隔行如隔山,我在此山做,此山是我开,此树是我栽。。。

“我的地盘我做主”!我自信,是因为我专业!!

☞  远去的老贵族

说到Analect这个牌子,想来一些老先生都不会感到陌生。国内的FTIR龙头老大北分瑞利(北二光)当初就是从美国的Analect引进的技术,生产的第一台国产FTIR(插一句,国内最早引进的第一台进口FTIR是中科院煤化所在70年代末引进的Digilab的仪器。而Digilab/Bio-Rad则貌似是世界上最早推出来FTIR的厂商,在60年代末)

接着说Analect,要说它起步也算是挺早的了,可架不住Digilab和Nicolet在美国这么凶猛,渐渐招架不住,就从实验室转向了工业在线FTIR。后来几经收购,从Analect变到AIT再到Hamilton,算是渐渐安定下来。而它的比较新的产品ChemEye,也可以说是很有特点,保证很多在实验室呆久了浮想联翩的老师喜欢。My God!在线式,探头型,原位监测,我喜欢。。。

Bomem的情况有些类似,它最早应该是一家加拿大的公司,做FTIR也是相当的牛,特别是一些高分辨率的FTIR,你随便Google,能出来很多。也有不少相对低分辨率,但是很耐用的机型,被第三方OEM过来,攒成专用的工业FTIR系统。再后来,Bomem干脆被工业在线分析领域的重量级大公司ABB收购,就彻底从了良,嗯,是彻底的转型为在线式FTIR了。现在在国内也还有专人在卖。

☞  FTIR的开山鼻祖

Digilab这个FTIR的开山鼻祖,倒是没有转向工业、在线,还是在实验室这份天地里打拼,可也几经收购,独立,再收购,现在皈依到了Varian旗下,倒是也和Varian固有的紫外Cary品牌(貌似也是60、70年代收购的)相得益彰。不过可惜的是,Varian当初收购时,没有把Digilab这个商标也买断,结果使得叫Digilab的这个公司还存在(在卖别的产品)。不过想想Digilab当初独立出来的时候,不也是没办法带走Bio-Rad这个牌子么?仔细想想,应该这么讲,Digilab当初被Bio-Rad收购的时候,Bio-Rad还算是够意思,一直保留了Digilab这个品牌(话说到现在为止,Bio-Rad还握有与Digilab差不多同时期收购进来的Sadtler这个牌子。Sadtler谱库和KnowItAll谱图检索软件,让Bio-Rad也赚了不少银子,话说每张标准图谱1个美刀的说)。

☞  FTIR界的老大

就连现如今FTIR界的老大,Nicolet,不也是被Thermo收购了吗?前几年,Thermo又和Fisher合并,搞的公司总业务量大得不得了(小声问一句,有100多亿$/年了吧?)。不过好在在保持Nicolet这个老红外品牌的连续性方面,Thermo一直还都做得不错。现在论坛在搞的10大××产品投票,我就把票投给了iS10。

☞  PE是好汉

最后,拜一下PE。不容易,这么多年了,PE红外的牌子一直没倒。纵观其他老牌FTIR或英雄迟暮,或嫁作人妇,PE可谓是真·好汉了(站到了最后,也不曾倒下,也从未回头)。而且,上文也提及,早在FTIR出来之前,就是PE开的红外光谱仪的先河。再拜一个!

☞  Bruker三兄弟

谈了美系的,再说说来自德国的Bruker。想想Bruker也挺厉害的,从最早的Bruker三兄弟?家族企业一直做到现在这么大,产品线这么长,而且每个产品还都有很强的技术实力,这不由得让人佩服。(Varian好像也是Varian两兄弟创办的,不由想起前几天2009匹兹堡展会发的个人成就纪念大奖中,有很多名字/姓氏现在都是一个个大仪器公司的名字,呵呵)。具体到Bruker的FTIR,这些年则更是厉害,风生水起,现在的市场份额可能是10年前的数倍吧(个人无责任估计,那位大大有数据来源的请讲一下)。特别是在高端FTIR方面,恐怕PE已经打不过Bruker了(当然Nicolet抗得住,Varian也还在抗)。而且听相关公司的销售讲,在FTIR显微成像方面Bruker现在也是得天独厚了,用的是面阵列检测器。其他家用的好像都是单点或线阵列(Varian的也有面阵列,但老美不让往中国卖了,Bruker是德国公司,小布什/奥巴马管不着??。。。)。
还有就是感觉Bruker的营销手段很灵活,在研发方面投入也比较多。前面也说到,它在车载式FTIR(不过是近红外系列的)和在线式FTIR(也有第三方公司把Bruker的FTIR包装成了工业专用系统在卖)方面,恐怕是四大天王里做得最好的了。

不由想起在德国,有很多的公司都不是超大,但都是家族企业,也都有不短的历史和不菲的利润,这也值得国内的红色资本家们学习下,把企业当作一个家族的事业和责任来经营,不要只是当作一个挣钱和资本积累的工具。

☞  非FTIR流

其实,针对红外分析的实现方式,除了我贴子里提到的FTIR、滤光片技术、NDIR,AOTF,这些年新出来的应该还有EPIR和可调谐红外激光器等。上次说的匆忙,这回再补充几句。
AOTF是声光可调谐滤光技术,在近红外用得较多,我印象中好像受到晶体材料的限制,在中红外还只是试验品,不过前景很好的。快速、无移动部件。。。呵呵,又是许多老师心中的“梦中情人”了。在近红外,国内有几家公司都搞出来了,也算是一个利好的消息。
EPIR类似,在国外有好几个公司在搞,应该是一种通过编码盘来实现“分光”功能的技术。它的快速、稳定性应该在未来的红外市场份额里占有一席之地。而且,形式很新颖,嗯,怎么听起来像是前排网友说我帖子的话?汗。。。
可调谐红外激光器出来也不是一天两天了,关键是器件的价格和波段适应性问题。目前在国内,用二极管可调谐激光器的例子可以在某做在线的仪器公司产品中看到(我在帖子里遇外国公司一般是点名,遇国内公司一般是代指,只是为了免得引来一些口水仗而已。国外仪器公司想来不会太在意我这个小人物在这自顾自的叨唠的)。前边这个国内在线仪器公司这几年做得不错,也搞了一些标准性的东西,值得其他的国内仪器公司借鉴。因为,只有做成了国际标准,才有有稳定的国际市场,和自己企业的话语权的。至于其他形式的调谐技术(特别是我们熟悉的中红外),实用性往往还需要等待事情的发展来再下结论。不过,总归是一个方向,而且前景也是非常美妙的。(又有人开始眼冒金星状。。。)
当然,还有其他几个能够听到的实现红外的技术。我在这也只是抛些砖瓦,等待各位网友的美玉罢了,哈。这也是我把这个帖子归为[讨论]贴的初衷。有些技术我多少接触过,个别的只限于一些PPT和网络资料罢了。也请各位看官show一下自己的真知灼见,这样也许能给有心人提供一些好的思路。

所以,在前面几个跟贴历数各FTIR厂商的家珍之后(貌似有的家珍还数得不太确切,这也请更熟悉情况的网友指正一下),还是那句话,“条条大路通红外,不必非得走FTIR这一条。”

☞  日系双雄

Jasco是可惜了,据说在日本国内很牛的说,红外紫外都做得足够人尊重,可惜由于在中国这边,由于和前期的代理闹矛盾,搞得好好的产品不能在中国卖了。国内还有一些早年间买到的Jasco的红外,性能还是不错的。感觉这一点和Varian/Digilab/Bio-Rad的红外有些类似了,都是性能指标什么的挺好,由于非技术的原因(Jasco是由于厂家与代理的纠纷,湿了自由身,嗯,失了自由身;Varian则是由于Digilab从Bio-Rad独立出来之后的商业运作不利,加上前后在中国的经营权改嫁了好几回,纵使出落的清纯少女也架不住这许多不解风情的硬汉,好在现在从了Varian这个家世敦实的老士绅,调理好了身子骨,或能恢复昔日的容颜),知名度降低,市场份额萎缩。空有美人如玉,奈何造化弄人。。。叹。。。

Shimadzu的红外则一贯保持了岛津仪器在中国的营销策略,进口+低价,比我便宜的都不是进口的,比我好的都没我便宜。。。这个策略正好迎合了中国的特殊国情,使得Shimadzu在中国那是很写意,很潇洒,很容易被接受。不过撇开国人愤青情怀不谈,Shimadzu还是挺上进的,最近又推出了新款红外IR-Affinity-1,想来也会是很多单位的又一个新宠了。

☞  FTIR厂商的前世今生

现在看来,真是有恍如隔世的感觉。就像我前面说的,有些个“或英雄迟暮,或嫁作人妇”,让人嘘唏不已。在这个图基础上作一个简单的“前世——今生”对照表,如下:

Analect        ——〉  Hamilton
Beckman        ——〉  Beckman Coulter
Bomen          ——〉  ABB
IBM            ——〉  ???
Digilab        ——〉  Varian
Mattson        ——〉  Thermo Fisher
Midac          ——〉  Midac
Nicolet        ——〉  Thermo Fisher
Perkin Elmer  ——〉  Perkin Elmer
Philips        ——〉  ???

这几个当年的公司中,一多半我前边都讲过了.下面对前面没提及的讲几句.

Beckman当年推出了第一台UV,也算是光谱仪器界的老鼻祖了(前文表过PE是第一台IR,鼻祖也都多少有些底蕴,公司品牌也都一直保留到现在)。不过近好多年来Beckman都强调侧重于生化方向,对纯光谱仪器,不是那么重视了。而且Beckman现在也没有FTIR了吧?

IBM和Philips这两个大佬的名字出现在这里,我比较诧异,不清楚这里面的渊源,只是猜测早期的FTIR肯定少不了大的计算设备公司的身影。现在这两家厂商的FTIR产品线去了哪,我不清楚。有知道的兄弟说一声。

Mattson也是一家老牌的美国公司,与Nicolet先后归了Thermo,只是Mattson这个牌子没有被Thermo保留罢了。现在Thermo的低端红外IR 100就是这个产品线的延续。

Midac这个公司一直到现在都在,现在主要侧重于工业、在线FTIR,在红外气体检测方面有一些不错的方案,这也是国外很多不知名的FTIR公司活着的根本所在,也是我主帖观点的依据。

☞  我很欣慰

斑竹过奖了。最近工作太忙,更新的很少。不过欠的债我记在心里的,希望能在这个帖子里集中给大家提供一些关于IR的林林总总的碎碎念。还是那句我总说的话,“写得着这许多字,只要能对哪怕一个有心人有些用处,我也欣慰了。”

☞  染缸内染料浓度的UV检测

个人认为带ATR探头的光纤,似乎能更好地解决这个问题。因为测到8A的仪器,不是干这个用的,更多的是做固体、光学材料。8A也不代表它可以直接处理8个吸光度的浓度变化

如果tutm老师的体系成分是相对固定的,实在不行可以考虑用化学计量学来搞一搞,测数据时还用UV-Vis,处理数据时别用传统的简单手段,试一下PLS、PCA等算法,也许有用。可以找学生作毕设时试一下。反正Cary 50的速度也够了,差的只是数据挖掘而已。

呵呵,我说的相对固定,是指每次反应都会加这些成分,也就是你的染色工艺是一定的。PLS是偏最小二乘,PCA是主成分分析。tutm老师可以到近红外版看看,那里该用这些比较多。

☞  背景光谱多长时间做一次

可以考虑严格控制实验室的湿度、温度、气流,另外最好半小时做一张背景。两小时的话,有点太长了。

☞  聚苯乙烯膜错误用法的正确解释

理论上会是一条直线。实际上,不可能。光是空气的微小波动就足以让这条线局部看起来充满了或大或小的峰,呵呵,而且方向还不定。。。

你看到的出峰的地方,应该就是水或二氧化碳。如果你选择的光谱范围不合适,在两端也可能出来乱峰。要是在其他地方出峰且比较明显的话,那你的仪器就肯定有问题了!
最好贴一个图上来看看。

还是auto mm想得更周到。确实,这样的话,在聚苯乙烯的强峰处,信号也会飘忽不定的。

☞  买不起ATR附件只要ATR晶体?

你前边图里的只是原理示意图,实际就是ATR。你光拿一个梯形晶体(其实它是ATR附件的一个最关键的组件),是没有用的!!!真的买不起进口附件,看看国产的也行。没有任何附件,自己也没任何搭建或改造附件的手段,别人也帮不了你的。只能拿到有条件的地方去测了。。。

☞  ATR测四氯化碳溶液

大部分的胶啊、密封圈啊,都不耐比较强的有机溶剂的

☞  高浓度下紫外扫描出现毛刺

正解。我也正想说他的仪器还不错,呵呵

不是这样地。这会儿的绝不是小毛刺这么简单了,可以形象地理解为是大噪声。

当然了,最简单的办法莫过于再稀释一百倍了。tutm老师真的很一丝不苟,呵呵。我想说的只是一种思路,看一台仪器到底能测到几个吸光度的土办法,tutm老师也可以参考以下,也许买仪器的时候用得到

正因为吸光度太高(样品浓度太高),导致到达检测器的有效光能量很小。那么,此时微弱的杂散光,就会带来检测器响应值的相当大的波动,就在图中表现为毛刺(噪声)。nemoium老师,我这回可是认真思考过的,不是凭感觉瞎说,哈

高浓度时0.2A的杂散光只是表象,绝不是说它就等于0.2A。切勿把自己绕进去。

☞  普析与PE的结盟

最多以后就是PE低端产品在中国的代工了,像Nicolet的最底端红外,现在不都在天津港东做嘛!

是在代卖,但你看看港东新出的几款红外光谱仪,和他代卖的Nicolet的像不像?明显是得到授权生产的。不然不会这么大胆的抄袭的。当然,我一向是会善意的理解事情的。

☞  未来的UV检测器

个人也是感觉CCD的会有大发展,特别是量上去后,元器件就会便宜了。。。就比如我们以前就专拣大的家电厂用的元器件用到我们自己的仪器里,同样性能,由于他们用量很大,造成最终器件的价格相对便宜得多,呵呵

非也,价格还是很重要的。没有利润,没有足够的需求,仪器厂商是不会真正推广这种仪器的,即使这个仪器的性能牛到让人崩溃。产品不单单是性能好就会有人提供的,玩一个概念,做一个原型机,都没有问题。但是,不会有真正的产品供你买的!!
当然,这些有一个前提,至少得达到一定的性能。

不禁想起几年前,上海有个老先生,搞出一个性能很好的光谱仪,可是,这个光谱仪要教授级的人调上整整一年,才能调出相应的指标。所以,到现在,君可见有相应的“产品”推广出来?

关键是CCD等技术并不是说有太过于拖后腿的“先天缺陷”,做出的仪器的性能指标完全满足80%的用户需求,只是可能现阶段由于价格问题,市场份额没有做到太高。若关键的CCD器件成本下来,这种仪器当然会有大的发展的。
另:发展并不是说要把指标做到最高,毕竟,骨灰级的玩家也就那么一小部分。一种技术的发展,要做到主流,靠几个“骨灰级玩家”是没有太大用的。要靠大多数的买家才是硬道理。
呵呵,个人愚见。nemoium专家见笑

呵呵,我确实凭感觉说的居多。也可能是更想表达自己的一个理念罢了。诚如tutm老师说的,仪器的发展,会有几个不同的进化方向。这些个不同的方向,才会最终促成分析仪器百花齐放,各领风骚的繁荣景象。扯远了,哈。

☞  zwyu的道德修养

这个问题也困扰着我,以致我至今没在论坛上传过什么资料(传过一家公司公开的其官网上可下载的产品样本的电子版)。我也是一个疯狂下载者,基于自己不能说服自己大胆上传,就只好平时零星的回答一些站友的小问题。可个人水平有限,时间有限,答案有效与否,充分与否,不好讲;与自己从网上下载的资料的价值相比,则肯定是远远小于的。
而在大陆兄此贴出来之前,我也依稀找到一个让自己的善良的有点在这个社会混不下去的心好过一些的办法,就是尽量多上上论坛,多回答一些站友的问题,勿以善小而不为。虽然我不惮于下它个杀千刀的地狱,也还是想让这个下的过程更体面一些,对他人更公平一些。即使我没有直接回馈到原作者,原出版商,但是我回馈了大众,大众则通过每个个体特有的途径,继续回馈下去,也有一定的可能性会回馈到原作者、出版商、版权人等。总之是尽了自己的一点力量,用滴水回报了他人的涌泉之恩。。。。
也希望,所有人都能贡献出这或大或小的一滴水,这样每个人大口享用泉水时,想来也会安心一些。

☞  CCD或PDA如何校正波长

瞎猜一下。
记得以前在别的仪器上用过一种办法,就是得到谱图后反向去定波长。比如,我有1024个像素,第200和500个像素附近出现了预期的两个极大值(因为我可以用汞灯或想办法出现已知的确定波长,其预知会在195~205像素之间和495~505像素之间出现)。那么,我就可以反推出全部1024像素对应的准确计算波长。当然,用3波长、4波长来定也可以,我一向很懒,就用懒人用的双波长来定,呵呵。

☞  近红外区表征的是什么

主要是红外基频的倍频和合频,比较乱且复杂,真要解析的话,有专门近红外解析的书。看常规红外解谱的书你可能看不到这块

☞  “牛夫人”也是“小甜甜”

哎,伯乐(bio-rad)的红外就是现在的瓦里安(Varian)的红外,见我的红外推广贴http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090404/1821476/,里面有这个话题的讨论(关注下我后面的跟帖)。即使现在都叫“牛夫人”了,也别忘了人家也叫“小甜甜”啊,呵呵。

伯乐延续到瓦里安的只是红外这个产品线,别的生化仪器伯乐现在卖得好极了,可别一嘴把人家说死了

☞  关于红外漫反射

谱图有时比较难看,但贵在这种采样方法比较独特,用的好的话,比透射要简单

☞  又是ATR晶体的清洗

看你用的是哪家的ATR了。要是Pike的话,用异丙醇,还不行的话,用丙酮

强调了,是Pike的,因为它说明书的这么写的

☞  关于红外气体分析仪

对“不分光红外”这个词的理解不太对啊。至于类似这种原理的红外气体分析仪,国内能做的厂家可太多了,当然,具体原理会有几个路子走。

你要求的波长下的滤光片不见的能很容易的做出来;更关键的是,如你所言,“没有人愿意做没有测定过的体系”,因为一个在线体系投入实用,要做的工作太多了

现在厂商一般会用充气的滤光轮代替滤光片的。NDIR原理很简单的,DIY也是有可能的。可现在这类仪器的售价已经很低了,你自己做的成本下不来的

用对应波长滤光片是正相关,用充满对应气体的滤光轮是负相关。在线仪器版这方面的讨论应该有不少,可以去看看

要看wanttofly兄所在团队的优势是在哪里了。在光谱仪器,而又没接触过在线仪器的话,会被复杂的现场工况搞死的,大把时间花在自己不熟的领域里。。。

至少有3家厂商都推出了FTIR在线气体分析装置,你可以google之,参考一下

☞  红外也用石英比色皿

比色皿?能把实物照片和你得到的谱图传上来看一下吗?

“核磁那样类似的谱图”?什么样的呢?会不会是光能量完全吸收了?

根据你更新的照片和谱图,和我之前估计的一样,由于你用10mm比色皿装了乙醇这种有强红外吸收的液体,导致大部分波长下的红外光能量几乎为零,扣完背景后的透过率谱图就会类似核磁的“棒状谱”,这些都是进行了“÷0”运算的结果

溶剂吸收用来解释LZ说的“1600以上基本是一平滑直线”,嘿嘿

☞  关于红外InGaAs探测器

用液氮制冷的InSb检测器好了,Nicolet应该有的。
要是自己接,估计有难度吧

按说在1~5微米,InSb灵敏度更高啊

据查,在1~2.5微米,确实是液氮制冷的InGaAs灵敏度高。嘿嘿

☞  飞机从东到西比从西到东所用的时间长

我用实际行动论证LZ的问题:我从北京到乌鲁木齐,一般要用差不多4小时,从乌鲁木齐到北京,一般不到3.5小时。 由此,“飞机从东到西比从西到东所用的空中飞行时间长”,嘿嘿

☞  养肥了就卖

分析得不错。记得看过一份老外的简历,太牛了,先后干过5、6个公司的CEO或CTO,而无一例外,最后都把这些公司卖给其他大公司了,“养肥了就卖!”,嘿嘿。

☞  它强任它强

你测机油的什么指标啊?氧化物?硫化物?硝化物?积炭?总酸?总碱?

LZ的情况不是光程不够。而是太长了。但若是关心我上述的指标(即不是对机油主要成分本身进行分析)的话,0.1mm是一个比较适当的值(主成分的吸收,大就随它大去)。

☞  怎样判断红外图谱一致

有些软件有专门的计算相似度或类似功能的模块,显示Pass或Fail,并给出一个0~100%的值,当然,你可以事先设定Pass的阈值,如95%。

☞  红外气体分析仪的薄膜微音器

西门子有类似的机器,你可以参考一下它的说明书和手册

它这一种是利用微音测量原理,也就是说气体吸收特定波长的红外能量,吸热导致压力升高,带来检测室端面薄膜(或等效装置)的微量位移,利用类似麦克风的微音测量装置进行测量,反求出到达检测室的红外光强的多少

我记得有款仪器的薄膜电容检测器的动电极移动最大距离在0.03mm

☞  神秘的黑色材料

黑色的材料,应该多少会带来透过率下降的,莫非是这种材料是各波段均值吸收/反射?看你说的是“特殊的反光材料”,LZ仔细看一下透射率图的纵坐标,不要只关注谱图形状。

只想关心“这层特殊材料是什么”的话,最快的方法是用原透明薄膜做背景,测镀了反光材料薄膜样品的透射光谱看看。

☞  四光栅紫外-荧光-发光一体机

呵呵,很简单啊,你图里的就是一边啊(发射或激发侧),那两边加起来就是4个了。

不是,可能我没说清楚。确切说你这个图对应的是激发侧的,发射测的把光源换为检测器。见下图

没办法,原图就不清楚。
它这种应该是用了光纤来导光的酶标仪。所以,你注意一下我贴的图里左图往右下方去的光纤和右图从左下方来的光纤,这两段光纤之间就是样品。测得是样品的荧光。如果激发侧光源关闭,测得的就是你提到的“luminescence”(发光)

可以看一下这个演示视频 Tecan's Quad4 Monochromators video:http://www.tecan.com/quad4,做得挺棒的,意思表达的比较清楚。文件太大了,我传不上来。

☞  反对“紫外自动进样器无用论”

样品数超多时(如1天200~300个),会很有用的。关键看你自己的实际需求。

☞  抵制野蛮盗版

近日发现分析测试百科网大量盗用咱们仪器信息网的帖子,我随便搜了一下,我这个帖子,被连一个标点符号都不改的盗用在http://www.antpedia.com/viewspace-64666,我的贴子“【分享】17个红外分光光度计的标准操作规程(SOP),总有一个你需要的”(http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100504/2536227),被连标点符号、字体大小、颜色都不改的盗用在http://bbs.antpedia.com/viewthread.php?tid=27317

其实大家的资料大多都是网上找的,共享一下无可厚非,甚至是值得小小赞赏一下的。可像这样赤裸裸的野蛮盗用,没有丝毫提及本人或广大仪器信息网网友原创性工作(资料本身不是原创的不假,但是谁敢说我前边码的那些个字不是原创性工作?我把这些文字、标点、字号、颜色有机的组合在一起不是原创性工作?)的做法,我只能是鄙视,鄙视,再鄙视。。。

怪不然现在国家在搞“绿书签行动”!网络上混日子的,可能做不到完全避免盗版的问题;可是,请哪怕是加上一行小字“引自XXX”!?再懒一些的或者自己记不得出处的,也请加上“转帖”或“ZT”字样吧。

☞  大紫外的用途

大紫外用处是很多,不过,对质检单位来讲,最常见的就是测玻璃了,有标准可依。泛泛的讲测材料的光学性能,有很多不是质检的活了。PE的950和Varian的5000,都是基准级的仪器了。一般小紫外计量检定用的标准滤光片,溯源起来。都是用这两款仪器来标定的,中国,美国,欧洲皆然。

☞  李老师错了

这个是李昌厚老师书里的表吧?里面数据多少有些错误,嘻嘻

把S的3101和V的6000与其他的放一块,本来就怪怪的,而V的6000数据错得太多,你看一下杂散光项,仔细想一下(V的这个数据写的倒是差不多)。0.00008的和0.01的放一块?呵呵,搞笑了

☞  怎么将JPG格式的谱图转为软件可读的格式

准确的,没有。
粗略的,用专门软件抓出曲线数据,经由.txt文件,导入成.spa

很多软件都行啊,就是从图片中抓曲线数据的软件,网上一搜挺多的,比如我试用过UN-SCAN-IT gel

☞  石英池中的气泡

我遇到过用纯水机出来的水,现象和LZ一样;用瓶装的娃哈哈,气泡就没有了。。同一个比色皿。

tutm老师的贴子里,大家讨论出了几个土办法和洋办法。LZ可以参考下。而且,那个帖子里我说了几乎相同的话,汗。。。

☞  红外自解卷积

纯软件。你也可以自己对光谱数据进行这种处理,可以用matlab之类的工具,程序简单的。当然,直接用红外厂商的软件处理,更省事。你找找看,这个功能一般每家都有的,叫法可能不一样。

☞  分辨率原来是“真凶”

2349确实对应CO2的不对称伸缩,但是,谁告诉你是两个峰的?在超高分辨率下,如图

所以,我们总感觉没用的分辨率指标,此处华丽现身中

对啊,你用的分辨率是4cm-1吧,所以你看到的是两个峰。

出自NASA的Atlas of Infrared Absorption Lines,具体分辨率我一下没找到,保守估计优于0.01cm-1

METTLER的ReactIR iC10啊,所用分辨率不会高于4cm-1。
你确定那个是单峰?

你这个相当于气-固反应了,不变反而有问题了。就算没生成新的物质,只要CO2不是气态了,反映到红外光谱就会有变化。至于生成的这个东西,不太清楚机理没法说。

csu版友提供的这张图能很好的回答你的这个问题。

☞  怎样在excel和oringe中将线条调细

看不到图。
你一定要用这两个软件的话,选散点图时不要选“点和线”,只选“线”

☞  红外也有“棒状谱”

这个是高分辨率的谱线。话说气体分子由于处于自由态,所以能比较真实的反映分子原有的基本振动形态,再加上用了超高分辨,所以就看到类似“棒状谱”,想想看,分子光谱的物理由来,也许你就释然了

thomasyoung刚在http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100528/2581805/index_2.shtml回了个贴,正是我刚才想说的,fzhang666你看看

☞  变速扫描的疑云

你这个检测器是DTGS吧?原厂默认的速度是多少?

那你干嘛要用0.3的扫描速度?默认速度更优的。0.6速度下仪器正常吧?

莫非你有光声附件?

你的DTGS检测器不带电制冷的吗?会不是是检测器过热疲劳?
能看到原始干涉图的峰值能量吗?是越来越高吗》若是,怀疑是直流分量随时间上升了,就是我说的过热疲劳了

嗯,我脑子有点乱,不太确定我说的情况下干涉图主极大是变大还是变小。让我再想想。。

☞  酶标仪和分光光度计能通用吗?

认同该说法。每次拿移液枪往里加样品,是很难保证加的完全一样的。而且,空白的确定也是个问题。

能不能这样想:那些标准的制定者考虑的是不要主动增加难度(包括操作、人员培训)或仪器成本,如你所言,现在好的连扫PCR确实可以干简单的紫外分光光度计的活;但是与UV比起来,其仪器普及率、人员熟练度等,从统计意义上肯定是远远不如了。就像有些紫外分光光度计测的东西,你非上带UV检测器的液相去测,可能也能得到差不多准确的结果,可你能在相关标准中再加上一句“或带UV检测器的LC”吗?

☞  谁说没有LC-IR

没有吗?没用吗?那为什么2008年的R&D 100大奖要给Spectra Analysis, Inc.?呵呵,只是技术难度问题,而且正在解决。红外不是万能的,但小瞧红外,是万万不能的。。。

☞  再遇“野蛮盗版”

我上回说的野蛮盗版的事情还在上演,这个帖子才发了一上午,就被“小木虫”给全盘拿去了。可悲的是,那哥们的链接好像还不好使了。。恶有恶报啊!

罪证:http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=2121961&fpage=0&view=&highlight=&page=1,注意发帖时间

快乐,这就是我那些资料设置高分数的原因了,不然网络速度真可怕。。。

野蛮盗版事件更新:

我顺着小木虫的链接一路查看,发现了一个有趣的线索:

小木虫的fuelcell.xjt(http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=2121961&fpage=0&view=&highlight=&page=1)给了一个链接http://tinyurl.com/38cnjy2,这个地址是分析测试百科网的,百科的人ross_racheal(http://bbs.antpedia.com/viewthread.php?tid=28629&pid=90634&page=1&extra=#pid90634)又在贴子里给出了一个链接http://www.antpedia.com/?uid-801-action-viewspace-itemid-74432,跑到了ross_racheal自己的博客里面,在这,终于给出了http://www.antpedia.com/batch.download.php?aid=42937的实际下载地址。。。

看着上面这一连串的跳转链接,我快要无语了。。。怪不得,一篇论文能被76个人几十轮轮次的抄袭。

我这里再次声明,所谓“野蛮盗版”,就是根本不提及原作者的贡献,直接全盘盗用原作者的资料、文字,你好歹改改说法,写点自己的评论也行啊!!

初次对野蛮盗版事件的披露,见我的贴子《药品红外光谱集》第四卷抢先看■■抵制野蛮盗版■■,始作俑者也是分析测试百科的人!

资源你尽管转,可是我前面写的那些话,你好歹改改啊!一字不改,一个标点不动,一丝颜色不变,还不加注“转载”字样。。。共享不是这么个共享法的!!!
素质,素质。。。

这位兄台可知,分析测试百科在我发完主贴2分钟之内即进行了恶意转载,不明真相的群众,粗看之下,还有可能以为我是二道贩子呢!况且三倒贩子在小木虫上转载的帖子点击量早就过千了,那1000人里,若有后来在咱们论坛看到我这个首发的帖子,也很有可能以为咱们是二道贩子!

说过好多次了,资源你尽管拿去,尽管转,可该有的交代是不是该有啊?做人要厚道。。。

☞  木粉的红外光谱

什么都不放的能量值正常吗?单通道光谱图形状正常吗?
若OK,检查一下你压的片子,透光吗?感觉没有光过去啊?木粉样品加KBr稀释了吗?

对木粉样品的前处理很关键,最好是用锉刀将你的木材木条锉成细木粉,用标准筛筛出80~100目的木粉后,与KBr混合压片(注意比例),再上红外去测。

☞  该准直时就准直

激光信号太弱了,应该是准直位置不对了。这款仪器有自动准直功能吗?有的话很简单,让仪器自动准直一下就好了。

自己对照一下,看看你的是自动还是手动的。手动的话,不建议你自己做。

☞  抵制垃圾焚烧

美国有近二十年没再建新的垃圾焚烧厂了?WHY?很多污染物控制不了,如二噁英,老美实在,控制不了就不建了;中国人胆子大,“我们能把二噁英的排放控制在安全的范围之内”,北京某相关领导语。。。中国在环保技术领域远●远●超●过●了●美国了,恭喜一下!

这些还好办,脱硫、脱销技术都还算成熟,你脱个二噁英试试?那玩意就算是达标了,可在人体体内是长期积累,总能到上限的,哎。。。反正咱地沟油吃多了,正好试试以毒攻毒

☞  空气压缩机如何除水

LZ问题提的不明确。如这位兄弟所言,有两处:
1、空压机本身,一般都有排气阀/放水阀
2、空压机出来的后端管路中(可选件),一般是一个汽水分离器,定期按一下放气阀来排水

对。其实这个起一个双重保护的作用。空压机本身已经有一个了。

空压机的,每次做完要排;后端的,看空气湿度情况

☞  紫外分光光度计的功能

定波长读数(一般是测A)
波长扫描(可为A、T%)
动力学(横坐标:时间)
扫描动力学(横坐标:波长)
DNA/RNA(生化模块)
酶动力学(生化模块)
色度测量
紫外线防护因子
相对反射率测量
绝对反射率测量
。。。。。。

☞  紫外控温附件与酶活

都是加装控温附件来实现的,酶活的话,应该是配多池控温附件,最好是半导体控温的,控温精度更高,升/降温速度也比较快

LZ是做酶活啊,需要对样品温度进行控制。这位兄弟说的是检测器温度,两码事。。。

☞  又要马儿跑,又要马儿不吃草

人民币的话,根本不够啊!

人家要无损的,电化学的肯定不行

是滴。另外,不管你用了哪种分析仪,再进色谱的想法都不太靠谱。用光学式的只是给你留了一点希望而已。最好是分别进样吧。

☞  “分析仪器速成大法”要不得

选了其他。最基础的,需要的投资最大。元件级、部件级的,摆脱“国外采购,国内组装”的分析仪器速成大法的尴尬

☞  要正确设置ZnSe晶体ATR的波长范围

硒化锌晶体只能到700,你把波数范围设成4000~700,就好了。

1mm的ZnSe透射,做到500还OK,LZ是做ATR,根本到不了500的,极限是650

☞  “诡异”的CO2峰

2350仅仅是环境中的CO2而已。不必考虑,真的很在意的话,主机时刻通N2吹扫会好一些。

我猜测LZ做300度时环境跟做背景时比较接近,所以CO2抵消,谱图上看不到;等到做500度时,环境CO2总量比做背景时多了,所以%T谱图出现朝下的峰。诚然,CO2、H2O这两个,不是太好控制,适当的N2吹扫会好一些。

这个跟做样时的温度没关系,只跟做样的时间前后有关。。。

OK,是同一天测的样,但肯定是先后测的吧?如我前所述,红外对CO2极为敏感,样品仓开关盖取放样品这一下,就有可能产生CO2的变化,特别是实验室人较多或操作员不注意对着打开的样品仓呼气等,尤为严重。这个跟你是第几个样品无关。不行你反复开关样品仓取放同一样品,分别测得的图也很有可能有的出CO2,有的就没出。。。

至于LZ所问“能不能根据在不同温度下峰的强弱的变化来判断这个物质是逐渐分解的呢?”,若是能严格控制样品量的话,应该来说是可以的。如有两不同官能团,一增一减,则最为理想。

☞  He-Ne激光器

同意LS专家的猜测。很可能是He-Ne激光器坏掉了。这种东西的寿命就像灯泡,明白?可能7、8年,也可能2、3年就坏掉了,都正常。如果布鲁克当初承若激光器保修五年的话,赶快让他来换;若只是常规的一年保修,那就掏大洋把,貌似最少得一两万大洋。。。

He-Ne激光器没亮啊!

☞  拯救“红外之心”——分束器

估计没戏,分束器都是多层镀膜的,不是只有一块KBr晶体

KBr基片和KBr补偿片的厚度有严格要求,请问你手工打磨怎么控制?

问题是这个马是活不了了,还不如照些照片,传上来让大家引以为鉴。。。

我也估计2万¥没戏。。。5万¥还差不多

☞  单一浓度也能做标准曲线?

LZ用的是HATR吧?你这么滴,没法定量啊?ATR的单次有效光程是一定的,如果每一滴正好对应一次反射,可以符合线性;可显然,没法做到每一滴滴下去,液体的延展面积都一样,且正好对应到某一次的反射位置,所以LZ的定量方法无效。。。

愿闻其详。

我还是坚持我的如下看法。

☞  红外光谱图的“美化”

你这个会不会是ATR晶体没和样品紧密接触?另外。用ATR做出的红外吸收是小一些(相应的透射率就高)

lh2000d兄所言,只是对谱图进行美化修饰,并使其与常规透射制样谱图一致而已。基本上每家FTIR都有这些功能。你用ATR做的基线不好,无外乎要注意两点:
1、样品测前干燥(我猜你测的是粉末)
2、适当加压,确保样品与ATR晶体紧密接触

☞  紫外中性滤光片为什么不好用

我也听计量所的老师说过,用紫外中性滤光片做光度准确性时容易出现“未通过”的情况,但同一仪器换用计量院卖的重铬酸钾标准溶液做就能“通过”。奇怪的一点是,该中性滤光片每年去上级校时,标称值又不怎么变化。。。。

我猜想会否是因为各仪器厂家的具体设计不同,导致诸如光栅偏振比等比较潜在指标的差异,而上级校验时又始终是拿那同一台测,所以他准他的,一拿回来,换了别家的仪器,就有偏差了。重铬酸钾标准溶液会不会是相对滤光片来讲,对仪器的这种差异比较不敏感,所以用标准溶液还是能通过?

☞  光学滤光片的全波段检测

紫外-可见-近红外区可以用PE的Lambda 950或Varian的Cary 5000,波长范围是190~3300nm,剩下的那一段,你可以用一台标准的中红外FTIR来实现,它的波长范围换成nm的话,一般是1500~25000nm。两者重合的那一部分,建议用紫外-可见-近红外分光光度计来做。

他是测光学滤光片,国内的怕是满足不了要求。。。其实这帖子是发在紫外-可见分光光度计版区的,本来发的很是地方,但不知为何被斑竹给移过来了。

关键是紫外-可见-近红外那一段,国际上镀膜、滤光片的行业老大们用的仪器,基本上用到的就是我前面提到的那两家的。也许这个就是龙头效应吧。当然不是说别家的一定不行。。。

就像紫外能测%T和A一样,红外也能测%T和A,波段不同,原理不同罢了

☞  宁杀错,莫放过

选1。不要整天找客观理由,国外标准规定的,又不是只针对中国一家,就目前国内食品安全的现状,“宁杀错,莫放过”

☞  CO的物理吸附和化学吸附

给你看看CO气体的红外光谱

你最好把图贴出来,tif文件你用“附件——画图”打开,另存为jpg再传上来。

那楼主的CO怎么吹不掉呢?气体在固体催化剂表面的物理吸附和化学吸附在对应的原位光谱上有何不同?感觉物理吸附应该是能用惰性气体吹掉的才对。。。

同此建议。

你也说了,升温的话化学吸附会消失了嘛。增大吹扫气流速试试效果

☞  假作真时真亦假

学习一下。这年头“假作真时真亦假”

☞  电路图与知识产权

看详细到什么程度了。国外有很多厂商提供完全公开免费的仪器电路图(多是原理图,有极少量的PCB版图)

同意tutm老师所说,专利中的电路图,你可以传播的,发上来绝对合法。可你不能拿去用,去生产(话说一般照专利啥也做不出来的说)。。。

☞  红外在线气体定量分析的一些讨论

怎么个“在线”法?前处理怎么做的?(可否除水,需否除尘,温度怎么保持的)

比较中肯吧。自己搭系统的话,10%是没问题的。控制好点,很容易到5%一下。

1. 要做几十ppm到百分之几的浓度,量程有点大,做一条校准曲线恐怕不够。
2. 你用2M的池子,我倒是觉得有效光程太长了,而不是太小。
3. 你所说“通过载气把产物送出来”,我怀疑载气的传输效率,另外请选择适当流速并确认之。
4. 不知你的分辨率设的多少,我建议你用8cm-1试一下。
5. 定量的方法你选的是什么?简单的峰高/峰面积定量?或是多波段定量?或直接最小拟合?抑或PLS等多元统计分析的方法?
6. 整个反应体系可有其他物质之干扰?
7. 如何定标的?用标气还是用其他测量方法来“二次校准”?
8. 气体池光路可否已正确准直?
。。。

我对你说的“控制流速使浓度不超过检测上限”感到不理解,能否详细说一下。还有你用载气带带反应产物的效率,我还是怀疑。整个体系的空气力学性能是否能如你想象的那么有效?你的载气带走了多少比例的反应产物?整个体系的体积有多大?你用1L/min的流速可否适当?
分辨率用0.5,那是定性;定量的话,用8也是够的。经验之谈。
CO2浓度到底多大?是否恒定?
标气你用的是多瓶标气,还是拿气体分割器或气体混合器来配的?配了几个点?
气体池需要外光路调整,你是怎么做的?不是软件的align。

我反复问你吹扫效率和流速的问题,你的意思是不是“如果用更大的流速吹扫,会使气体浓度,特别是CO2浓度过高,导致红外检测饱和”?如是这样的话,我有一个问题,那你检测到的CO气体浓度还能实时、真实的反映你的体系的情况吗?你用1L/min流速,理想情况下用3倍于反应器的体积可将反应器内气体完全置换出来,反应器体积1.7L,由此可知至少需要5min的时间。你的CO应该是不断生成的,我怕你赶不上反应的速度。
至于你的纠结之处,我知道国外有一种长光程池、短光程池“并联读数”的例子,低浓度时以长光程池读数为准,高浓度时以短光程池读数为准,但是需要光谱仪外光路有一些特别的设计。

这个问题确实挺有意思的。我要是被记错的话。有些工况下,会有百分之十几到几十的CO2,但用传统的NDIR仪表(CO/CO2双组份),测得的结果也不错啊!用FTIR为什么就不行了呢?

找了一下,手头没找到现成的文献,但应该是很多的,就是普通的NDIR。流量肯定是能控制的,这种气体池一般长20~30cm,单次通过的。

CO量程多少其实就是看它的气室长度了,量程30~300ppm的,大概用30cm的也就够了,CO2过高的话,CO2单独用一个气室,比如10或15cm的

既然出口调不了,不知进口载气处可否采用“恒压”模式?或者,出来的反应气你用“文丘里”装置只“恒流”采一部分?

文丘里管是一种经典的恒流装置,你自行百度即可。
至于量程兼容问题,其实不管NDIR也好,FTIR也好,归根到底,定量原理是一样的。所以肯定存在最佳光程和最佳量程之间的关系。从浓度光程积和仪器的线性响应范围,其实可以纯理论推出准确测量确定浓度所要求的最佳光程。由于你的要求,几ppm到几十%,说实话,我早说过,靠一个池子想实现这么大的动态范围,太难了。不要迷信NDIR,用FTIR时困惑你的问题,在用NDIR时,很多你还会遇到。
至于自己定标,是的,对你这种需要定制的仪器来讲,NDIR也需要。

☞  红外瀑布图

你的每条单独的光谱是如可得到的?若是用动力学或GC-IR或TGA-IR得到,各不同仪器公司应有相应的软件模块来直接生成形如你给出的“瀑布图”(你的图的问题是光谱数太少了,用几十到几百条光谱放一块试试)。也可如楼上的所言,用其他数学绘图软件来生成此图。

☞  红外的光阑

多少有一点分光光度计中“狭缝”的意思。

难道你没有发现软件中的大多数参数都是不用调的?一定较真的话,把光阑开的和分辨率一致(查说明书的推荐值)。若此时光能量饱和(一般只有用MCT检测器时才会出现此情况),再将光阑适当调小。

那光阑呢?你开的多大?

100那就是全开了,对你的应用来讲,应该是可以的。你的仪器信号大于多少就饱和?若是10的话,0.8感觉小了,不过还勉强能用。

那你把光阑开到150,增益设成1看看。还有附件的位置要调好,方法我记得说过了。

☞  傅里叶解卷积

仪器软件应该自带的有此功能,你用的仪器是哪家的?
这么弄来定量效果不会太好,你要提前有一个心理预期。。。

解卷积确实能提高光谱分辨率,但是它的实质也降低了信噪比。而且解卷积参数的选择也大有学问,主观性也很强,以此为基础,进而用峰高峰面积定量,误差会比较大。不管怎么说,做蛋白质二级结构解析的人可能更有这方面的经验,也会有不少相关文献,你可以参考之。

☞  DIY红外灯

省钱的话,自己用浴霸灯泡、废旧的可升降固定架、铁质或陶瓷的灯泡螺口、电线DIY一个。懒得费劲的就买一个吧,应该有卖的,再不会买几百块也买回来了。

就怕接口过热。。。

☞  红外在线气体定量分析之再讨论

纠个小错,我说的“3倍于反应器体积”是体积关系,非指流量

程老大的意思是采用滤光片或滤光轮的NDIR(不分光红外),是一台单独的气体分析仪器,不是滤掉CO2气。一台最简单的单组份NDIR,2万¥肯定拿下了。

其实我在帖子有没有人用中红外做在线气体的定量分析的呢里反复的提了,就是要有效、及时的把你的反应产物带出来。若如你所说,整个反应只有几分钟,反应器体积1.7L的话,你用的1L/min真的是很不合适了,此时“红外则一分钟可扫描几十张谱图”就是瞎扯了,你检测器够快,样品气过不来,跟GC倒是“同病相怜”了。而且你开始阶段的载气CO2,同时也是反应气,也是主要干扰气,流量还不能设大,就很讨厌了,即使是接一些CO2气体过滤装置。可能滤除效率也跟不上吧(有待工业气体方面或空分专家的解疑)。如果流速真的改不了,是否可以改进一下吹扫效率(载气入口与出口位置,是否均匀分为多路等),也许可以多少解决一些你的问题。

我想到了一个方法,不知可行否,大家讨论一下:
LZ的症结在于开始时载气CO2流量受限,吹扫效率不够。那可不可以采用双载气的方案,也就是CO2+Ar,初始时反应气CO2流量恒定在1L/min,辅助气Ar流量设为4L/min;反应终了,CO2停,Ar流量增大至5L/min。
CO2气入口可集中在一路,更靠近反应物;Ar气入口宜做一个分散,多路吹扫,并尽量远离反应物。这里的疑问是开始时用Ar气来“稀释”CO2,在反应机理上是否可行。

我怕出现如下图的情况,不管实际反应过程是怎样的,你得到的数据和反应趋势都差不多。要是那样,你的监测数据和最后的结论的可信度要打上一个大大的问号。

简化的滞后效应时间估计,可以自己做实验来确定。将池子通上CO2几分钟(即认为是充满后),通Ar,观察实时光谱图的CO2区,看何时CO2水平降到可以忽略不计。这个时间会是一个“完全取代”的时间,真实实验中带走反应气需要的时间比这个要小很多。

程老大应该有空在本版发一篇原创或者来个讲座,给红外定量平平反。那个“红外定量还是定性”的投票贴里,好多人根本不看别人提供的活生生的例子,就咬死了红外不能定量。。。。让人真无语,欲语泪先流

☞  仪器分析“天、地、人”

有点意思,有“天、地、人”的感觉。天是“体系”,或者叫“规程”;地是“仪器”,或者叫“实验条件”;人当然就是“实验者”,当然也可包括“管理者”和“方法开发者”。只有“天”,“地”,无“人”,是一空壳,一切都是白搭,虽亿万年亦,毫无进化,永远还在原点;只有“天”、“人”,无“地”,那是神仙,不是地球人,小样,即使是神仙,未成仙时你不还得老老实实在“地”上么;只有“地”、“人”,无“天”,会失去方向,缺失“法则”,如无头苍蝇,浑浑噩噩,敢问路在何方?

☞  结晶水合物的红外光谱

你做的第一个图很好啊,第二个图可能就是因为样品含水太多导致红外透过率不高,样品本身的很多峰都被掩盖了。这个图不好有二:
1、基线太低
2、得到的光谱里有结晶水的干扰

建议:
将样品干燥处理后再研磨,注意环境湿度,必要时在红外灯下操作

据其分子式,枸橼酸本身就是一水化合物。好像本身的结晶水不能破坏掉,可又不能让它再吸水?

☞  “假”而不“纯”

连甲醇都“假”而不“纯”啊。。。

☞  搞红外的,不要太封闭

这个帖子不能沉啊,请斑竹还是把它设成置顶吧!此帖可做警示:搞红外的,不要太封闭,别只盯着自己的一小片天空。。。

☞  扫描速度与吸光值的关系

anping老师并没有给出定波长读数时的积分时间,全波长扫描也只给了扫描速度,没给出详细的积分时间和采样间隔。所以所下结论的可靠性值得怀疑。
建议补做一个实验,相同的积分时间下,不管是定波长读数,还是不同速度的全波长扫描,我猜最后的吸光值应该差别不大。(当然,此处要分别做调零/基线校正,并且注意到不同采样间隔时横坐标的准确性并适当修正之)。

若你说的红外是指FTIR,则其扫描速度与这里紫外分光光度计的完全是两码事。
若你说的是光栅红外,则与紫外的类似。扫描速度,积分时间,采样间隔三者相互关联,定了两个,第三个自动就定死了。从物理本质上讲,积分时间和采样间隔这两个参数更“底层”一些,你可以认为扫描速度只是这两个参数的一个综合量化描述而已。

FTIR采用的不是“分光”的思路,也就是说任何时刻所有波长的光都在光路中;紫外采用“分光”的思路,正常扫描时,任意时刻,只有选定波长的那一小部分光在光路中。那么,扫描速度对分光来说,即使再慢,一小段时间也能得到一小段波长范围的光谱;但是,对FTIR,很不幸,若是一次扫描没有完成的话,任何波长的光谱它也得不到。所以,都是“扫描速度”,对FTIR,对紫外分光,侧重指的完全是两码事。若你将“动镜移动速度”作为扫描速度,从宏观层面上还不如用FTIR“每秒钟扫多少张谱”这个指标,更能接近紫外分光“扫描速度”的概念。

积分时间,有的仪器叫平均时间,读数时间等等不同的叫法;太低档的仪器,如72X,可能没有这个设定。

☞  红外“突围”

其他原理的?除非是特殊设计的专用仪器,否则这个困扰依旧

AOTF的解决不了这个问题,再说现在只能做到近红外

单纯提高光谱分辨率对解决红外的混合物检测问题没有什么益处(除非是能有什么方法让样品处于完全自由态,此时利用超高分辨率类似原子光谱来定性定量)。从软件算法方面突破倒是一条可行的出路。

☞  基线校正与调零

你师兄说的不对。那样是白忙乎,浪费时间了。单点读数要调零,波长扫描要扣基线,两者都是在设完参数后再做的,要不然白费功夫。。。

那你的参比池放与不放,放什么东西,你不告诉仪器,仪器怎么知道??

☞  都是“偏振”惹的祸

镜面反射,特别是大角度的镜面反射,最好配上红外偏振片使用,会使你的实验数据质量得到意想不到的改善,很多让你“抓狂”的古怪结果,都是“偏振”惹的祸。

☞  红外掠角偏振为什么效果好

从检测器的角度考虑,由于金属表面超薄膜掠角反射系统的光能量总体损失相对较小(能量损失可在50%以下),对比真正要测的极其微弱的光吸收(考虑到薄膜厚度远小于1μm,假定其有10-4Abs量级的吸收,对应0.0X%的透射率变化),则到达检测器的本底光能量就显得过高了,这会带来A/D转换时的数字化噪声问题。更严重的是,由于对微弱信号通常采用的是MCT检测器,而MCT检测器通常又很容易饱和,此时会出现检测器的非线性响应问题,导致定量不准,光谱失真。如果光路中加入偏振片,不仅主动衰减了相对过剩的光能量(衰减为原来的1/3左右),以减小检测器的非线性;还使得吸收带强度倍增(对红外吸收有贡献的只是p偏振部分,s偏振部分只会增大光谱噪声而对增大信号无益)。显然,掠角条件下采用偏振技术,会显著提升检测灵敏度(见下图)。再配合线性MCT检测器(线性范围是常规MCT的10倍以上)、干涉图自动增益放大技术(最小化数字化噪声,得到更清晰的光谱细节)和最新的24位A/D转换器件,可以得到更满意的测量效果。

☞  红外绝对镜反射

红外的绝对镜反射(absolute reflectance)附件,与紫外-可见-近红外分光光度计经常使用到的绝对镜反射附件一样,通常采用V-W型光路结构来实现。前面的那些附件如果用来测反射率的话,不管是10度角也好,30度角也好,80度角也好,测量直接得到的都是相对反射率(相对你所用的基准镜的反射率而言,而基准镜的绝对反射率肯定不会是100%),需要通过“已知镜”(基准镜)的反射率数据文件来对结果进行换算,才能得到真实的“绝对反射率”。V-W型绝对镜反射附件则不依赖“已知镜”,通过连续两次测量,直接能够得到绝对反射率的数值(仅需对得到的数据开方即可)。

缺点:贵,很贵。。。

☞  做人要厚道

红外要学好,看贴少不了。
有空多回帖,做人要厚道。

☞  压片机和红外光谱仪是否要放在同一个房间

仪器室和制样准备室是挨着的两个小房间,那是最理想的了

我不是说了吗?最好是两个,分开,但又挨得近的。但很多时候,咱为了省事,就放一个房间了,也没什么问题。注意此时别放到同一张桌子,以减小振动

嗯,只做红外压片测试的话,你说的我也认同。要是还要做红外液体测试或需要用到有机试剂之类的,还是我前面说的更优。

☞  药用高密度聚乙烯的红外鉴别

可用甲苯为溶剂,将聚乙烯配成溶液,滴在溴化钾晶片上,待溶剂挥发,形成一层薄的粘膜后,采用透射法进行测定。

可溶剂还得能溶聚乙烯啊!呵呵

☞  含少量水分样品的红外测试

有水的话,KCL也不好使啊。LZ的样品中的水能事先去除吗?不能去除的话,用石蜡油涂膜吧

ATR用用金刚石晶体,能到400的。但就是贵

呵呵,你说的这个数据是Diamond/ZnSe组合晶体的数据,若是整块金刚石的,能到30,当然主机也得能到的话

对啊,一般的金刚石ATR其实都是Diamond/ZnSe组合晶体,有少数厂家提供整块Diamond晶体的ATR,这样波长范围能直接到远红外。

☞  紫外衰减片

这个东西是装在参比路的。测高吸光度样品时,自动转到高衰减片,比如千分之一或万分之一透过率,来与样品路的光强匹配。想想看,你在晚上看远方100m的一个发光手电筒清楚,还是白天清楚?(手电筒亮度一定的情况下)。自动衰减器就是能“让天变黑”的东东,嘿嘿

☞  红外分析室的设计

这么设计不对啊!仪器后面你不给留出1m的维修空间?GC和IR放的这么近?

如果是GC-IR联用,距离是受厂家仪器要求限死的,你可以问厂家要预安装手册,里面会有详细尺寸。
红外还好,GC后面不留空间,会死的很惨的。

南方雨季,即使整天开着除湿机,湿度也降不到50%以下

☞  理想的红外配置

理想的红外配置:
左显微,右GC,中间配上ATR,钻石最美。
固压片,液流池,粉末就用漫反,原位为贵。

呵呵,“原位为贵”意思是说漫反射附件要能是原位附件的话,应用就能做得更深入些 ;同理,上面的“钻石最美”就是说ATR晶体是钻石(金刚石)的,适应性最强。

8700是目前市面上的顶级系列,特殊的地方是可做步进扫描;400是PE目前拿得出来的最好的了,特点是双波段,中近红外自动切换。关键是LZ要做什么样品?关心哪些特性?

其实你这个用不到步进扫描的,所以6700就够了。用不用近红外看你自己的需求了。省下来的钱多配点附件。我看你在别的帖子里提到打算配红外显微镜和GC-IR联用模块,那剩下的可考虑配的还有金刚石ATR、漫反射附件(比如可配一个宝石专用的漫反射),塑料做的多的话还可以来一个热压膜附件。当然,常规的透射制样包是肯定要配了(压片、液体池、气体池),再多配些KBr和ZnSe、CaF2晶片备用。还有钱的的话再配上显微镜用的金刚石透射附件,显微ATR。谱库最好也配齐点。钱还没花完的话,可以搞点稀罕的,比如镜反射,比如偏振器,比如积分球,比如自动进样流通池,比如变温附件(前面的每种附件大多都得单独再配一个,呵呵)。而且,你要知道,其实不管是ATR也好,镜反射也好,这些附件又都可细分为多种不同的型号的,功能各不一样,有钱大可都配上。所以,预算最能花完的。。。

配到自动进样流通池为止,估计已经差不多180万¥了。。。

关于除湿机

台湾森井,大陆春兰。

劣币定律

反正不知道国家是咋想的?标准越改越低。“低手最大的优势就是可以把高手拉到和他一样的低水平上进行竞争”。不主动用相关法律、法规、标准进行限制,这一“劣币定律”几乎无解。。。

“练家子”与“世家子”

做工业在线,往往对FTIR本身指标要求的比较低,像是我文中提到的bomem(现ABB),他家的基本上出的都用到在线式了。但是你要注意,真正的工业在线,往往不需要用到FTIR这么高的技术,所以NDIR之类的反而是用的最多,本身仪器成本也能降得下来。又比如红外测水中油,其实这个量还是很大的,但你看看,多数用的都不是FTIR技术。

至于物美价廉的FTIR,确实是一个很诱人的话题,我也知道近年来国外有不少小公司在做简式FTIR,可具体“物美”与“价廉”之间的平衡,还要看你具体的应用。比如,很多时候,分辨率8cm-1足够了,千万不要强制要求仪器4cm-1。扫描速度多快?秒级的还是分级的?价格也会天壤之别。波长范围能不能接受只到2000cm-1的?诸如此类。。。

类似你说的这种情况,我觉得滤光片式的NDIR最适合了,最多搞一个多波长(多个滤光片)的NDIR就行。
打一个比喻,NDIR就像一个剑走偏锋的练家子,只抱有一门绝活,若你正好需要这门绝活,绝配;FTIR就是一个家学渊博的世家子,见招拆招,若你也不知道路途上会遇到什么,需要什么的时候,带上他更靠谱点。
鸡鸣狗盗之徒,安国定邦之才,都需要,都必要。要谁,看你的了。最厉害的伯乐,不是只能发现千里马,而是能让每匹马都各得其所,物尽其用。

2万¥起,贵的也有几十万的,看具体配置了。配不配探头要看你的具体系统要求。而且,在线仪器,只有量上来了才会便宜;像你这种需要定制的,那就是几十万¥起了。

关于国产比色皿

江苏宜兴、无锡本色环保

溴化钾窗片之“再生”

这个好像是挺麻烦的。我试过的方法是溶剂洗洗,不过感觉几次之后窗片会显得昏昏的;没有专门的研磨器,没试过。

所以压片时,比光谱纯KBr更好的是KBr碎晶,而且碎晶保存时不易吸水。

碎晶有卖的。不过确如g版所说,研磨时由于咱一般都没有自动研磨机,所以比粉末的要费事。

科学仪器的“五维”

套用经典三国类游戏的人物“五维”值设定原则(统帅、武力、智力、政治、魅力。个别可有特技),我大胆的给科学仪器的“五维”做一个类推:

“够用”:比如仪器功能的全面性,前瞻性,可扩展性,便于增项扩项,科研创新。仪器的“绝对技术指标”在这一维的量化中得到较大比重的体现。。。。。。。。。。。。===>“统帅”,几近满分者如:曹操

“耐用”:顾名思义,皮实耐用,故障率低,稳定性好,不会给你添麻烦,“它办事我放心”。若是公认的“小毛驴”、“老黄牛”,会给这一维加分不少。。。。。。。===>“武力”,几近满分者如:吕布

“好用”:比如软件操作便捷,容易上手;测量速度快,用时少;自动化、智能化程度高。“傻瓜操作”绝对是褒义词,其实也是科学仪器现代化在本维的一个体现。。。。===>“智力”,几近满分者如:诸葛亮

“能用”:符合“行业需求”,针对性、适用性强,比如有计量认证;符合本行业国际标准,如FDA的要求;满足本行业预定特殊工况(高温、在线、便携)的需求。。。。。===>“政治”,几近满分者如:张昭

“实用”:购买费用低,性价比高,维护费用低,服务维修方便,便于人员培训。“花最少的钱,办该办的事”。希望国产仪器多多在这一维发力。。。。。。。。。。。。。===>“魅力”,几近满分者如:刘备

每一“维”分值在1~100之间,档次划分遵照:

10-  否决项,有此一“维”,该仪器直接否决,否则小心“天灾人祸”
10+  不见得一定是“祸害”,但决不会是好仪器
20+  聊胜于无,有没有谱不好说
30+  各方做了努力,才刚上道,但在这“维”下的诸多方面还是很欠缺
40+  不是不能用,但一定要心里有数,因为它还是一个“跛子”
50+  该有的都有了,能凑合着用,但限于“先天”(仪器设计)或“后天”(预算)因素,最多也就这样了,最好作为备胎
60+  合格的仪器,可以使用,但仅限于此
70+  该“维”中会有一两个小方面做得很好,可能用的还不错,但从该“维”总体来看,仍有遗憾
80+  该“维”优秀,该“维”下的各个小方面都很好,使用者足可无忧
90+  神作,买它你绝不后悔

补充设定:唯一家独有之仪器,或仪器附件,或某一功能,或某一服务,可归为“特技”注明。

哈哈,设定弄好,哪位大大仪器用的多的(同类仪器用过多个厂家的),给打打分?看看谁是仪器届的“诸葛亮”、“周瑜”。。。

例如Varian公司的Cary 50:
五维值:65  88  85  80  72 
特技:“开盖”测量,不需遮光

比较让我纠结的是“能用”这一项。其实,具体到某一项目,能不能用只是“是”或“否”的布尔值(1、0),而不是正整数值(1~100),要是考虑多个项目的需要,就又和“够用”这一维雷同了。所以为了区分,将“够用”更倾向于一个“未来”,突出“绝对技术指标”;“能用”更倾向于多个“现在”,强调符合现实的“行业需求”。就我个人用到的项目来讲,其实Cary 50的“能用”值绝对在90分以上;而“实用”偏低,也只是因为毕竟它比很多国产紫外要贵而已。

嗯,从五维值看,这款Cary 50的“统帅”、“魅力”不足,其它几项“武力”、“智力”、“政治”都不错,应该属于好的“副将”人选,也可做镇守一地的“地方官”;不适合做“君主”、“主帅”。

仪器电源三部曲

同意ghcily的看法,最起码要装空开(现在一般都会装的);然后可以配一个功率跟得上的精密稳压电源;最后可视单位实际用电情况配一个UPS(要记得配电池啊)

还是需要的。就像电影三部曲,空开是开篇第一部,赚了点钱后开拍第二部“稳压电源”,如果还能赚得钵满盆溢,最后才轮到上马UPS。

说相声的

人家是说相声的。。。

红外漫反射采样深度

大概是几百个微米的量级,fzhang666说的1mm也OK了,印象里超过3mm,对漫反射来讲就可以认为是无限厚了。一般来讲,采样深度排序: ATR<光声<漫反射

红外石英

呵呵,“熔熔硅石”是“熔融石英”之误,熔融石英与普通石英之区别在于熔融石英在短波红外区没有石英的大的吸收峰而已。用红外做“水中油”项目时就最好用熔融石英材质的比色皿。

“仪器人”大战机器人

做仪器分析的,如果没有很好的化学分析的功底,像是前处理之类的,他绝对玩不转。打个比喻,屋里设备再好,他门都摸不着,压根进不去,再好仪器也白费。
有人说,前处理也搞全自动的仪器不就得了呗?呵呵,那我说,根本不考虑资金的话,干脆搞一个机器人好了,要分析人员干啥?可显然,现阶段这个办法根本不靠谱!所以,还得需要我们分析人员;所以,还得需要我们掌握必要的化学分析的技能。
逆向推论完毕。

一轮明月夜,两地相思人

一轮明月夜,两地相思人。
共度中秋

男人奶

没有看到有明确标示为“男士奶粉”的。即使有,也估计只是抬价的噱头罢了。就像现在在超市,就买不到正儿八经的“普通盐(或普通加碘盐)”了,全是加钙盐、海藻盐、低钠盐。。。我就纳闷了,为了每袋多卖个一两毛钱,商家至于玩这么绝吗?由此推之,奶粉的利润更大,出现“男士奶粉”,也是大势所趋,“天经地义”了。

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☞  KBr压片定量难做,用人建议用ATR定量

用ATR定量,也很依赖于ATR晶体与样品的接触程度,这个控制不了重复性的话,定量就只是空谈了。如果是无规则形状的坚硬样品,用ATR定量就更是。。。

加入外标,研磨样品,然后做ATR可以进行定量,这个不受压力程度的影响,当然这种加标的方法也可以做透射
我们可以根据不同样品加入不同的外标, 比如很多样品在2000多没有吸收,可以加KSCN
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2010/8/18 20:18:45 Last edit by fyrebecca
zwyu
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还是fyrebecca知道我的心意啊。我理出这些以前的碎碎念,就是想和各位能再深入讨论一下这些个有趣的话题。你说的这种加内标的方法,我也是后来才知道的。最开始我还忽悠咱们的zengzhengce163版主,说是这种方法“很特殊,用的很少”云云。。。后来发现,还是有不少地方能用到的。zengzhengce163版主,我对不起你啊

原文由 fyrebecca(fyrebecca) 发表:
☞  KBr压片定量难做,用人建议用ATR定量

用ATR定量,也很依赖于ATR晶体与样品的接触程度,这个控制不了重复性的话,定量就只是空谈了。如果是无规则形状的坚硬样品,用ATR定量就更是。。。

加入外标,研磨样品,然后做ATR可以进行定量,这个不受压力程度的影响,当然这种加标的方法也可以做透射
我们可以根据不同样品加入不同的外标, 比如很多样品在2000多没有吸收,可以加KSCN
初学者&九点虎
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楼主辛苦了,俺不太懂红外,但看楼主总结的东西相当不错,佩服
zwyu
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虎哥真给面子,我只是干了点体力活,没想到骗了个精华。哈

原文由 初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:
楼主辛苦了,俺不太懂红外,但看楼主总结的东西相当不错,佩服
fyrebecca
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还是很佩服zwyu,把这些以前的东西整理出来,就象看一篇综述一样,一下能得到很多信息

我觉得咱们的版主可以学学这样的做事方式,很不错
happyalife
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G版主加油吧,也拿个2000元的优秀版主回来,嘿嘿。

zwyu有些话题还是很经典的,来本书好了
ghcily
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原文由 happyalife(happyalife) 发表:
G版主加油吧,也拿个2000元的优秀版主回来,嘿嘿。

zwyu有些话题还是很经典的,来本书好了


h专家还是先来一篇原创吧,我都等了好多天了。
zwyu
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红外的版主还是在元老版主茅茅的时候拿过一次优秀版主,那时我还在用“游客”身份来逛论坛的。。。

原文由 happyalife(happyalife) 发表:
G版主加油吧,也拿个2000元的优秀版主回来,嘿嘿。

zwyu有些话题还是很经典的,来本书好了
GRANT
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rome
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前面有同志说的很不错,其实可以考虑给论坛的朋友们搞个类似于个人文集这样的地方,这样精华全在里边大家也可以一起去拜读领会。
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