主题:【求助】做邻苯11P问题?

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小鬼当家
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做邻苯11P,其中DNHP和BBP分不开,且BBP峰形很差, 请问是什么原因?
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深蓝
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调节一下升温程序,应该可以分开的。你的柱子长度多少?升温程序详细说下。。
原天
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小鬼当家
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22.5.2.1  色谱柱:30m×0.25mm(内径)×0.25µm(膜厚),HP-5石英毛细管柱。
22.5.2.2  柱温条件设置:
初始温度: 150℃/min      维持时间: 0.2min
              升温速率: 15℃/min  150℃ to 250℃,  维持时间: 0min
              升温速率: 10℃/min  250℃ to 300℃,  维持时间: 3min
              溶剂延时:4min
22.5.2.3  进样口温度:270℃
22.5.2.4  色谱-质谱接口温度:300℃
22.5.2.5  离子源温度:230℃
22.5.2.6  载气:氦气,纯度≧99.9999%;流速,1.0mL/min;
22.5.2.7  进样量:1µL;
22.5.2.8  进样方式:不分流进样,1min后开阀;
22.5.2.9  电离方式:EI;
22.5.2.10 质量扫描范围:50~550;
22.5.2.11 电离能量:70eV;


上面是我们测试条件,测试前衬管和隔垫换过,也切过柱子,
2451504
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原文由 似水年华(joyboy123) 发表:
做邻苯11P,其中DNHP和BBP分不开,且BBP峰形很差, 请问是什么原因?

可以分开的,我天天做,TR-5 升温速率20,初始温度80度一直升到315度,2个峰是分开的。
你看下附件,这样算分开吗?我的是15m*0.25mm*0.1um
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2010/8/21 9:05:01 Last edit by 2451504
3050313304
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原文由 2451504(2451504) 发表:
原文由 似水年华(joyboy123) 发表:
做邻苯11P,其中DNHP和BBP分不开,且BBP峰形很差, 请问是什么原因?

可以分开的,我天天做,TR-5 升温速率20,初始温度80度一直升到315度,2个峰是分开的。
你看下附件,这样算分开吗?我的是15m*0.25mm*0.1um

请教,你们平时前处理都怎么弄呢?特别像油脂类,怎样更好的净化呢?谢谢/
ruan651209
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先处理峰型差的问题,分离度应也隋之解决。

无论-5或-35柱,这两东西都分得很开。
小鬼当家
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原文由 似水年华(joyboy123) 发表:
做邻苯11P,其中DNHP和BBP分不开,且BBP峰形很差, 请问是什么原因?

可以分开的,我天天做,TR-5 升温速率20,初始温度80度一直升到315度,2个峰是分开的。
你看下附件,这样算分开吗?我的是15m*0.25mm*0.1um

请教,你们平时前处理都怎么弄呢?特别像油脂类,怎样更好的净化呢?谢谢/

多过滤几次,做完后就换衬管,
芯子
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原文由 似水年华(joyboy123) 发表:
22.5.2.1  色谱柱:30m×0.25mm(内径)×0.25µm(膜厚),HP-5石英毛细管柱。
22.5.2.2  柱温条件设置:
初始温度: 150℃/min      维持时间: 0.2min
              升温速率: 15℃/min  150℃ to 250℃,  维持时间: 0min
              升温速率: 10℃/min  250℃ to 300℃,  维持时间: 3min
              溶剂延时:4min
22.5.2.3  进样口温度:270℃
22.5.2.4  色谱-质谱接口温度:300℃
22.5.2.5  离子源温度:230℃
22.5.2.6  载气:氦气,纯度≧99.9999%;流速,1.0mL/min;
22.5.2.7  进样量:1µL;
22.5.2.8  进样方式:不分流进样,1min后开阀;
22.5.2.9  电离方式:EI;
22.5.2.10 质量扫描范围:50~550;
22.5.2.11 电离能量:70eV;

上面是我们测试条件,测试前衬管和隔垫换过,也切过柱子,


请问你们用的仪器型号是怎样的?
  我们用的安捷伦7890A-5975C,对比我们的条件,我觉得你们的程序升温过程可以稍加改动一下, 进样口温度改为280℃,我们条件差不多,但分离效果非常好。
liuyanning
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是可以分开的,就是11和13的峰响应很低,要仔细寻找
pingguwu
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我做了16种都是分开的,初始温度低点。整个过程25min左右。
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