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主题：【第三届原创参赛】简介气相色谱的内校（8月份）

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往往外
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发表于：2010/08/21 09:50:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为cxm2009原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任.

气相色谱的内校

气相色谱是药物含量分析中常用的仪器之一，按照计量规程，每年应进行一次内部校验。下面我就简单的介绍一下本人刚参加工作时进行的一次内校的过程。
1. 仪器及配置
仪器：岛津GC-14C
进样口：分流/不分流进样口
色谱柱：OV-1701
检测器：FID（氢气发生器和空气压缩机提供辅助气体）
载气：氮气
工作站：浙大N2000
2. 校验的项目与指标

3. 校验的方法
3.1载气流速测量的精密度
调节压力控制旋钮，分别设定载气流速为0.5、1.0、1.5ml/min，待系统平衡后，用皂膜流量计测量，分别连续测量6次，取平均值，每个相应设定值的相对偏差RSD应≤1%。如下表：
设定流速----------ml/min     
           
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往往外
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2010/8/21 9:58:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3.2 柱温控制的精密度
把标准铂电阻温度计(二等，分度号Pt100)连接好，然后把温度计固定在柱箱中部，选择80℃、150℃和200℃三个温度分别进行测定。当每个相应的温度设定值稳定时，每隔2分钟记录一次温度计显示的数据，记录6次。计算RSD应≤0.5%。如下表：

3.3基线的噪声与漂移
选用一特定的色谱分析条件，待系统稳定后，记录基线半个小时，计算噪声与漂移
举个例子如下图



用刻度尺测量0.1PA=11mm
那么：
1PA=11.0*10=110mm
因为：
1PA=1*10-12A
所以：
噪声=12/110=0.11PA=0.11*10-12A
30min内最大的漂移值用刻度尺测量为45.6mm
漂移=45.6/110=0.41PA/30min=0.41*10-12A/30min
3.4定性与定量重复性的测定
用比较稳定的样品进行测试，待系统稳定后，以微量注射器和相同的进样量连续进样6次，记录色谱图。取保留时间，计算RSD进行定性重复性测定。取峰面积，计算RSD进行定量重复性测定。如下表
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2010/8/21 10:01:31 Last edit by cxm2009
往往外
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2010/8/21 10:02:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小结：
1.现在好多仪器的工作站里面都有内校报告模板，像基线噪声和基线漂移都能直接的显示出来，不过好像听前辈说过，验证的时候专家建议内校记录里面的基线噪声和漂移最好手动计算出来。
2.以上指标只是本次内校的技术指标，并不是GC内校的通用指标。详细的可查找中华人民共和国国家计量检定规程和药品生产验证指南。
该帖子作者被版主 luxw加 10积分， 2经验，加分理由：再接再厉，争取再多写几篇！
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2010/8/26 18:19:58 Last edit by cxm2009
chengjingbao
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2010/8/21 20:03:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用刻度尺测量0.1PA=11mm


如果放大量程，这个高度不是就会改变吗？
那测量如何确认数值呢？是否需要先确认好固定量程？
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往往外
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2010/8/21 21:15:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
用刻度尺测量0.1PA=11mm

如果放大量程，这个高度不是就会改变吗？
那测量如何确认数值呢？是否需要先确认好固定量程？


这个值不重要。
放大量程的话，噪声和漂移的刻度也会随着增加。
最后计算得出的噪声和漂移值应该是一致的！
我认为是这样的。
这个量程其实还真没固定过，我都拉大拉大一直到出现毛刺样基线为止并且基线的全部都显示出来~
如果固定量程的话，用指标进行一下计算，应该就可以吧！
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2010/8/21 21:20:24 Last edit by cxm2009
青林
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2010/8/22 8:34:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那应该有工作站可以计算吧?
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小卢
luxw
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2010/8/22 8:35:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
终于看到寒冰的大作啊！

这是你们实验室规定的吗？多长时间做一次啊？
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2010/8/22 8:36:16 Last edit by luxw
往往外
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2010/8/22 9:42:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小卢(luxw) 发表:
终于看到寒冰的大作啊！

这是你们实验室规定的吗？多长时间做一次啊？

卢版，不要笑我，这个月参赛作品有点少，我写个凑个数来着。
我写的这个是原来单位的内校过程。一年一次，时间安排在两次计量局来校验中间。
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2010/8/22 9:45:11 Last edit by cxm2009
往往外
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2010/8/22 9:44:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 青林(wyqql2060) 发表:
那应该有工作站可以计算吧?

恩，没接触N2000好长时间了，不知道这个工作站能不能计算。现在大部分的工作站都能直接显示出来~
我只是写个大概的内容，版友参考参考。嘿嘿。……
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2010/8/22 12:52:32 Last edit by cxm2009
chengjingbao
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2010/8/22 12:23:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 寒冰(cxm2009) 发表:
原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
用刻度尺测量0.1PA=11mm

如果放大量程，这个高度不是就会改变吗？
那测量如何确认数值呢？是否需要先确认好固定量程？


这个值不重要。
放大量程的话，噪声和漂移的刻度也会随着增加。
最后计算得出的噪声和漂移值应该是一致的！
我认为是这样的。
这个量程其实还真没固定过，我都拉大拉大一直到出现毛刺样基线为止并且基线的全部都显示出来~
如果固定量程的话，用指标进行一下计算，应该就可以吧！


是这样的，我也喜欢做类似的检查，如检查基线漂移度，噪声变化量，做这些时，我就是放大基线测量的，但我通常只测纵座标的电压或电流大小，而不是测距离，前者数值是不管如何放大都不会变化的，只会更加细化。

谢谢楼主的原创，分享真得很重要。
该帖子作者被版主 luxw加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励原创讨论！
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往往外
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2010/8/22 12:35:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，我也是这么认为的，直接放大量程找到相应的纵坐标的电压和电流更直观一些！
嘿嘿，不过很多企业都是如此我描述的这样落实到内校的记录上的.

多谢程版支持。
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