实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041449今日发帖：524 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】缬氨酸甲酯盐酸盐的手性检测方法

浏览0 回复4 电梯直达
yijianfeixian
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2010/09/09 22:53:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
          向诸位版友求助一个问题，今天寻找一个缬氨酸甲酯盐酸盐 消旋体的的手性分析方法，由于吸收不强，故采用苯异硫氰酸酯衍生法在碱性条件下做，很郁闷的是做正相的话发现D,L构型都出了2个峰，出峰的时间相差的非常远，可以说分离的相当好，但是现在问题就出现了，做核磁结构看的话，D构型是纯度非常高，做L构型的话是7%的杂质，这就出现了一个问题，为何每个构型出现了2个峰，而且4个峰的保留时间都不一样，而且D构型的2个峰比例是85:15.，L构型的话是30:70，难道是碱性条件下水解了？正相啊，几乎不含水。
          郁闷之下衍生后换反相做，更乱出的杂峰更多，但是异构倒是分开了，效果比较好，高兴之下就开始进单构型的，很杯具的事情发现了，无论是D还是L，出来 都是呈消旋体的的峰，而且2个峰的比例也近乎1:1,
下面有几个问题要问了1 正相做的话，近乎无水，为何会出2个峰，难道是水解，水解的话，D+L构型的一共只会出3个峰啊
2 反相的话，为何会出现消旋化现象，希望各位版友不吝赐教
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/11 11:25:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、可能衍生后产生了两个手性中心，出现四个异构体。
2、反相时加入手性拆分试剂了吗？如果没有加入应该不会有拆分现象才对。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yijianfeixian
yijianfeixian
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/15 21:48:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题已经解决了，换了别的方法做出来了，衍生的方法可能有点剧烈了，导致样品水解和消旋
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
shjq2007
shjq2007
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/6 12:24:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，请问你的问题是怎么解决的，我现在遇到同样的问题，该缬氨酸盐酸盐用反相检测是不是也要衍生才能检测了？请问您的解决办法是什么？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/6 14:12:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2012/4/6 14:17:39 Last edit by xky0230699
手机版： 【求助】缬氨酸甲酯盐酸盐的手性检测方法
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁