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主题：【求助】食品检测砷汞，加酸熔融，加水析出沉淀怎么办啊？

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suryliu
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发表于：2010/09/10 10:32:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：100积分 状态： 已解决
样品是一种糖，具体什么客户保密没给说，现在要检测砷汞，检出限要求非常低，5ppb。

微波消解不能消解完全，加酸消解的时候能看到熔融现象，但是一加水，就有沉淀析出来了，这种情况有人遇见过吗？应该怎么处理啊？

帮忙出出主意吧，先谢谢大家了！
推荐答案：liu999999回复于2010/09/15

应该不算科学，建议还是消解完全再行测定。
补充答案：

pfz1985回复于2010/09/10

没有完全溶解吧，还是析出的就是杂质

田7回复于2010/09/14

应该是消解不完全，那就别用微波了，就用硝酸+高氯酸的到电热板上消解，还可以少加点硫酸，反复消解几次

快乐回复于2010/09/10

应该是你所使用的酸的组合不恰当，消解不完全造成的。

秋月芙蓉回复于2010/09/11

详述微波消解的用酸、量以及时间，具体打算用什么仪器检测？

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pfz1985
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2010/9/10 10:58:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有完全溶解吧，还是析出的就是杂质
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suryliu
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2010/9/10 11:07:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况应该怎么处理比较好啊？
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快乐
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2010/9/10 23:19:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是你所使用的酸的组合不恰当，消解不完全造成的。
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liu999999
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2010/9/10 23:33:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计有淀粉尚没有消解完全，与水而沉淀。建议延长微波消解时间半小时。
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秋月芙蓉
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2010/9/11 6:30:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详述微波消解的用酸、量以及时间，具体打算用什么仪器检测？
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coffee8
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2010/9/11 7:31:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取的样品量是多少呀？
糖比较难消解  可能是消解不完全吧
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田7
tankyf
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2010/9/14 22:22:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是消解不完全，那就别用微波了，就用硝酸+高氯酸的到电热板上消解，还可以少加点硫酸，反复消解几次
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suryliu
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2010/9/15 8:57:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的帮忙，也有人说如果重金属不是样品里面带的，只是加工过程中污染造成的话，样品不溶解也可以做，这么说对吗？
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liu999999
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2010/9/15 16:46:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 suryliu(suryliu) 发表:
谢谢大家的帮忙，也有人说如果重金属不是样品里面带的，只是加工过程中污染造成的话，样品不溶解也可以做，这么说对吗？

应该不算科学，建议还是消解完全再行测定。
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suryliu
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2010/9/16 16:36:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加酸在电热板上消解的话整整一天也不能全溶，而且砷汞容易挥发，也不敢怎么挥发酸，定容体积大了检出限又达不到。
处理方式：称取0.5g，加3~5ml硝酸，最后加水定容到10ml
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