主题:【第三届原创参赛】熔融制样XRF法测锰铁合金中Si、Mn和P元素含量

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hsteel
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近来一直在研究铁合金的熔融制样,上个月发了篇硅铁合金的熔融制样方法,这次发一个锰铁的熔融制样方法。锰铁的这个方法是我单位应用最稳定的和最成熟的一个,拿出来和大家分享一下,有此兴趣的可以讨论下。
众所周知,铁合金是不能直接熔融制样的,一方面由于只有氧化物才能熔融于硼酸锂熔剂中,另一方面也是更重要就是铁合金会强烈腐蚀铂金坩埚,会造成无可挽救的损失。本方法在坩埚得到充分保护的前提下,以合适氧化剂氧化锰铁合金,氧化完成后进行熔融制出玻璃熔片。该方法稳定可靠,坩埚可使用1000次以上。借论坛这股东风,投一下搞,先发部分内容,等被退稿或者有幸被接受后补上后续内容。


摘要:用熔融后的四硼酸锂制作铂金坩埚保护层,以
BaO2做氧化剂,在马弗炉内通过逐渐升温来氧化锰铁合金,然后熔融制取玻璃熔片,用X射线荧光光谱分析锰铁中硅、锰和磷含量。本法有效消除了锰铁合金熔融制样过程中的坩埚腐蚀问题,分析误差可完全控制在国家相关标准允许的偏差内,实现了锰铁合金各元素的快速准确测定。
关键词:锰铁合金;X
射线荧光光谱;熔融制样

更多的闲话不说,用该方法得出的数据极为理想,其数据稳定性和准确性一点也不次于湿法化学滴定,在追求数据准确度的情况下可试下该法。把三元素的的校准曲线的截图发上来,大家共同欣赏。
锰是该样品中的主量元素,曲线的相关系数是三个九,分析误差可完全控制在0.4之内,甚至更优,锰铁中锰的国标测定方法规定锰的误差是0.4。

第二个元素 Si,实际上本法部分硅锰标样也加了进来,Si元素的含量范围从0.X-20%,相关系数0.9998,数据非常好。

第三个元素P,相关系数0.9999

三个元素的校准方程如下

大家共同讨论下。过阵子我来补充我的分析数据。
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xulaoq
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Si与P检量线都没有经过零点,是因为不做背底扣除吗?
标样中Si与P含量都挺高的,实际样品的含量会落在这个区间吗?
P的检量线有一点差得很离谱,为什么?
在做检量线时有将Ba的影响考虑进去吗?BaO2里的杂质情况如何?
我们一般是做氧化物溶片,检量线线性关系一般要0.9997以上,像P感度这么好的,可以做到5个9。
hsteel
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原文由 xulaoq(xulaoq) 发表:
Si与P检量线都没有经过零点,是因为不做背底扣除吗?
标样中Si与P含量都挺高的,实际样品的含量会落在这个区间吗?
P的检量线有一点差得很离谱,为什么?
在做检量线时有将Ba的影响考虑进去吗?BaO2里的杂质情况如何?
我们一般是做氧化物溶片,检量线线性关系一般要0.9997以上,像P感度这么好的,可以做到5个9。

没过零点和背景有关系。
荧光的线性范围做到三个数量级是没问题的,实际样品落在曲线的低含量段,之所以这样做是因为这条曲线不光做锰铁,还在做其它的品种。
P的曲线上差的那点是标样值输错了,和仪器和融样没关系,是人为输错了。
关于Ba的影响有过考虑,但发现可以忽略。杂质确实是个问题,这也是导致曲线不过原点的原因之一。另外一方面,Ba某方面起到了重吸收剂的作用,对样品反而是有利的。
至于曲线的相关系数没有达到你说的5个9,比如P,应该是多方面造成的,实验过程中发现随着曲线上标样的增加,线性会变差,这条曲线用了15个标样。毕竟这个过程要比纯氧化物的熔融复杂多了,每步都可能引入误差,但这个线性回归程度对于测定结果来说已经很好了。
xulaoq
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关于Ba的影响有过考虑,但发现可以忽略。杂质确实是个问题,这也是导致曲线不过原点的原因之一。另外一方面,Ba某方面起到了重吸收剂的作用,对样品反而是有利的。
至于曲线的相关系数没有达到你说的5个9,比如P,应该是多方面造成的,实验过程中发现随着曲线上标样的增加,线性会变差,这条曲线用了15个标样。毕竟这个过程要比纯氧化物的熔融复杂多了,每步都可能引入误差,但这个线性回归程度对于测定结果来说已经很好了。
BaO2添加量应该每次都要固定。
关于P的问题,含量高的,曲线应会上扬,是因为在这个体系中P过轻了,这种情况我会做二次曲线校正。
hsteel
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Onway
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怎么我经常推荐的帖子,不批,别人推荐就批了!真没天理了!
joejfzhou
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9月份钢研院组织的冶金及材料分析学术报告会上加拿大Claisse Luc化学家做的学术报告就是关于铁合金XRF熔融制样,反应热烈,当场解答了许多问题。。。。。
hsteel
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原文由 joejfzhou(joejfzhou) 发表:
9月份钢研院组织的冶金及材料分析学术报告会上加拿大Claisse Luc化学家做的学术报告就是关于铁合金XRF熔融制样,反应热烈,当场解答了许多问题。。。。。

没参加会议,遗憾没和他们交流切磋下
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2010/10/28 12:12:50 Last edit by hsteel
a_feng
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a_feng
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我也一直在做铁合金熔融制样分析,但效果不太好,主要是预氧化时温度控制不太好,能否指点下?
金水楼台先得月
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钢铁样品中的Si、Mn、P我们还是用的光度法测,,呵呵
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