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凝胶色谱（GPC）
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主题：【第三届原创大赛】凝胶色谱柱的修复试验

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小不董
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发表于：2010/12/23 18:26:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被老多_小多设置为精华； 奖励积分记录： 老多_小多(20分)
维权声明：本文为doxw0323原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

一直想参加原创，把最近一次使用一根太久没用的凝聚色谱柱使用后发现柱子不好了， 简单的做了一个修复，总结下，给大家一个参考。
问题的发生：
使用的柱子的PL常见的MIXED-C柱，可以分离100-2000,000分子量，适合分析mid range Mw polymers, high resolution(高分辨率)。由于这支柱子很久没用，不知道怎么样，使用DMAC做流动相，1ml/min，40摄氏度，发现压力比较高，比正常的高了一倍，系统压力为13bar。先不管这些，我们先走一个标样试试，标样是窄分布的PMMA981k的分子量。结果发现谱图根本就不行。PS：谱图我把修复前和修复后放一块了。一起发。没见过这样窄分布的高分子是这样分布的。初步判断柱子不好用。占着现在我还有两根一样的柱子，只是检查下这支柱子还可以用不的想法，就打算把柱子拆开，看看里面是什么结构。
请看我把柱子拆口后的照片，吓了一跳，怎么柱子里面是空的？

分析问题：这是柱子的入口端，看看里面都塌陷了3cm，太恐怖了，难怪谱图是那么的不好。我把这头螺母旋紧后，再看了柱子的出口端，一点都没塌陷，我不能解释这是为什么。如果有知道的，请指教。

解决问题：  由于我没有PL的这样的填料，要想完全修复柱子是不可能的，想想我们刚买来的戴安的AES（快速萃取仪）不是有硅胶土吗？我用这个添在里面去看看效果如何。好主意，反正死马当活马医。请看我用的填料。这个硅藻土，100%的纯度，疯子哥说这个粒料不均一，我也注意了，但是实际中，这个硅藻土是可以压碎的，我先用铝箔小心的装好，折成小槽，将硅藻土添入色谱柱中，用色谱柱的塑料密封头来压实，发现这个特别好用，大小正好，我这只是做试验，所以没有其他工具，所以没有先润湿搅拌均一了。但是在填料时，我滴加了流动相来润湿，再压实，效果很好，可以看看我压实后的照片在下面，和我打开柱子的出口端接近。

添好的柱子。

问题解决结果：看看这修复前后的色谱图，效果还不错吧。至少峰变窄了，如果我用相同的填料效果应该会更好。

结果讨论：这只是一个尝试，发现柱子有塌陷后，对分离的影响是这样的，柱子中塌陷的地方，在打开柱子的时候是大量流动相填充在里面的，说明死体积增加了很多。由于我没清洗过滤网，所以柱压没明显的下降，只从13bar下降到了11bar。如果在旋下柱子的端头，放入溶剂，超声清洗后柱压应该还会下降。色谱柱为什么会出现这样的情况，我反思了下，柱子中流动相还完全干，但太久没用，柱子中的溶剂可能干枯，柱头受到长期压力冲击，所以入口端塌陷，说明有可能厂商在添填料是还不够结实，还比较酥松，长期使用后，填料被压到了柱子出口端了。这也就是柱子的使用寿命，如果在出现有塌陷的时候，及时添加填料应该可以达到比较好的效果。

基本完成，欢迎各位指教讨论。谢谢。
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青林
wyqql2060
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2010/12/23 19:15:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主做的效果怎么样?
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老多_小多
emoc98311
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2010/12/23 21:39:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
塌陷了3cm确实很恐怖，怎么会那么严重啊？
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2010/12/23 22:17:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
填料的颗粒度不均匀啊？
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小不董
doxw0323
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2010/12/24 9:20:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
帖子修改过了，请大家排砖，轻一点哈。
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work037
work037
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2010/12/24 9:40:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次看到有人修凝胶柱难得。
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小不董
doxw0323
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2010/12/24 10:16:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 work037(work037) 发表:
第一次看到有人修凝胶柱难得。

只要有合适的或相同的填料修复对应的柱子应该是可行的。
如果有自己使用坏了的柱子，可以把里面的填料弄掉后，填充自己的填料，这样就可以做的DIY柱子了。
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xzh5889618
xzh5889618
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2010/12/24 11:24:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知实际使用可好
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小不董
doxw0323
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2010/12/24 15:05:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xzh5889618(xzh5889618) 发表:
不知实际使用可好

实际使用情况，你主楼的谱图就知道可好不。
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阿三
junqiwudi
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2010/12/24 15:23:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
修复过ODS柱 凝胶第一次见 像是干法修复啊
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kemp
keming_he
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2010/12/24 17:28:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ用硅藻土代替凝胶补充GPC柱，可能还是有些问题。虽然硅藻土也是多孔结构的，但其孔隙率是没有具体参数的，所以聚合物在其中的排阻行为就无规律。这从LZ得到的但分布标样色谱图就可以看出来，在峰尖前一点明显有一小台阶，用这样的柱子测得的分子量分布一定是有问题的。LZ可以在相同条件下比较一下好柱子的峰形及分子量分布测定结果。之所以峰形有所改善真如LZ说的减小了柱死体积。
该帖子作者被版主 doxw0323加 2积分， 2经验，加分理由：感谢你的讨论，欢迎常来。
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