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离子色谱（IC）

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主题：【求助】ICS-3000/SP出现台阶峰的求助

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hhciq

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发表于：2011/03/14 21:15:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个是维修时候的测试图谱

采用GB 5009.33-2010 食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定中离子色谱方法，测定硝酸盐和亚硝酸盐。

条件：手动配置100mM NaOH溶液，色谱柱为AS11-HC及保护柱，0-30 6mM NaOH，30-35 70mM，35-40 6mM，Suppressor=174；

问题：每次均有6.5min和24.5min的坡起峰出现.

得到的解释：
1、在梯度之后无淋洗液捕获及净化设备，故梯度上升的过程中，NaOH溶液易吸收空气中的CO2气体，生成微量的碳酸根引起了基线的向上漂移；

2、抑制器能力差；

3、必须配备 KOH淋洗液自动设备+CR-ATC淋洗液净化捕获柱或者手工配制NaOH淋洗液+ATC-3型淋洗液净化捕获柱.

疑问：
1、如果必须配备KOH淋洗液自动设备+淋洗液净化捕获柱，那么，在淋洗液自动设备和净化捕获柱发明之前，离子色谱怎么生存的？

2、是否有与我同型号的仪器，出现过这种问题吗？怎样解决？

3、碳酸盐的影响有这么大吗？

请各位帮忙解答，谢谢1

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2011/3/14 21:56:42 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个解释是哪里得来的？

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hhciq

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2011/3/14 22:00:27 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

解释1、3是公司的，2是群内的。

我也不知道谁的对

你的解释是什么？

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2011/3/14 22:01:20 Last edit by hhciq

hhciq

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2011/3/15 6:47:50 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没人解释一下吗？

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ionbaby

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2011/3/15 8:54:31 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

亚硝和硝酸盐都是很普通的检测物质，任何一款离子色谱都可以做的很准确的，不一定非得OH根体系的，我觉得上面的那种解释实在有点不可理喻，估计是公司之间为了竞争设置的问题门槛吧

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hhciq

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2011/3/15 12:49:48 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

确实不一定非得OH根体系的。但是，国家有强制性检测方法的规定，就必须执行，否则就会出现标准的偏离。

原文由 ionbaby(ionbaby) 发表:
亚硝和硝酸盐都是很普通的检测物质，任何一款离子色谱都可以做的很准确的，不一定非得OH根体系的，我觉得上面的那种解释实在有点不可理喻，估计是公司之间为了竞争设置的问题门槛吧

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xmqhp

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2011/3/15 16:08:38 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

亚硝和硝酸盐都是很普通的检测物质，任何一款离子色谱都可以做的很准确.那种解释实在有点不可理喻

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2011/3/15 19:31:01 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现在的问题不在您的问题。我要搞清楚是仪器的原因，还是我们操作的事情。

欢迎大家发言。

原文由 xmqhp(xmqhp) 发表:
亚硝和硝酸盐都是很普通的检测物质，任何一款离子色谱都可以做的很准确.那种解释实在有点不可理喻

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xmqhp

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2011/3/16 9:23:19 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

亚硝和硝酸盐都是很普通的检测物质，离子色谱都可以做的很准确的，不一定非得OH根体系.

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晨曦

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2011/3/16 10:19:40 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、在梯度之后无淋洗液捕获及净化设备，故梯度上升的过程中，NaOH溶液易吸收空气中的CO2气体，生成微量的碳酸根引起了基线的向上漂移；

其实可以尝试对淋洗液进行一定的保护，比如用高浓度的NaOH作为一个前吸收CO2装置来尽可能的降低CO2对淋洗液的干扰。

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hhciq

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2011/3/16 14:27:19 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看来您认可了公司的解释：空气中的CO2造成的，要进行买一个前吸收CO2装置。

请您看图和条件：在0——30 min内，淋洗液的配比是恒定的，谈不上梯度的上升吧（一直是6 mM的氢氧化钠）。

问题：
1、为什么在这个阶段有2个台阶峰？如果第一个峰是前一个70mM氢氧化钠吸收了CO2气体，生成微量的碳酸根引起了基线的向上漂移，那么为什么还要有第二个台阶峰出现？

2、其它厂家的仪器不是都配备了吸收CO2装置，为什么没有台阶峰？

所以，以我目前的知识，还真是无法理解和接受您的解释。

原文由 晨曦(chenxihao1) 发表:

1、在梯度之后无淋洗液捕获及净化设备，故梯度上升的过程中，NaOH溶液易吸收空气中的CO2气体，生成微量的碳酸根引起了基线的向上漂移；

其实可以尝试对淋洗液进行一定的保护，比如用高浓度的NaOH作为一个前吸收CO2装置来尽可能的降低CO2对淋洗液的干扰。

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2011/3/16 14:36:56 Last edit by hhciq