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凝胶色谱（GPC）
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主题：【原创】关于GPC溶剂峰的专题讨论篇

浏览0 回复17 电梯直达
闻禾
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发表于：2011/04/28 09:43:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

环境条件说明：岛津仪器，THF体系，TOSOH凝胶柱，RID, 流速：1ml/min. 柱温：35C
色谱曲线说明：粉线：样品的GPC曲线，黑色：溶剂的GPC曲线
该帖子作者被版主 老多_小多加 4积分， 2经验，加分理由：话题奖励
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2011/4/28 10:55:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
额。。。楼主想讨论那个方向呢？是想样品的溶剂峰与溶剂的溶剂峰对比么？从图上看出又一个小峰不同，这也正常，溶剂峰就是很变化的，不过前后做样的话因为条件基本相同，所以差异会很小。
还有就是你溶解样品时用的溶剂，有几种情况：1是用流动相流出的作为溶剂溶解做样，2是用与流动相相同（比如都是THF），但不是流出的流动相，来溶解样品做样，3是流动相作为样品，4是与流动相相同（比如都是THF）的试剂作为样品。

其中前两个是相似的，后两个是相似的，主要就是用的试剂是相同的，溶剂峰就会相似。
当然因为溶解样品的时间比较长，溶剂温度会有变化，所以取样时间要相同，才会更相近。
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闻禾
phillis
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2011/4/28 11:02:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关注GPC的溶剂峰有一段时间了，但一直没有系统总结过。昨天被这里这方面的讨论、交流所激发，突然想归纳一下。所以先发了样品和纯溶剂的GPC曲线，等把手头的活儿告一段落，再上文字等。
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二头
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2011/4/28 13:13:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 闻禾(phillis) 发表:
关注GPC的溶剂峰有一段时间了，但一直没有系统总结过。昨天被这里这方面的讨论、交流所激发，突然想归纳一下。所以先发了样品和纯溶剂的GPC曲线，等把手头的活儿告一段落，再上文字等。


期待中~~~
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小不董
doxw0323
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2011/4/28 22:20:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
等待闻禾的下文，THF体系使用缓冲盐不的？
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闻禾
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2011/4/29 8:51:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小不董(doxw0323) 发表:
等待闻禾的下文，THF体系使用缓冲盐不的？


THF通常不用缓冲盐。我们的分析对象主要是橡胶，产生吸附现象不明显。
是不是DMF体系，通常要用LiBr?你们做的样品种类多，实践经验丰富，还望不吝赐教啊。
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闻禾
phillis
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2011/4/29 8:52:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ertou24sui(ertou24sui) 发表:
原文由 闻禾(phillis) 发表:
关注GPC的溶剂峰有一段时间了，但一直没有系统总结过。昨天被这里这方面的讨论、交流所激发，突然想归纳一下。所以先发了样品和纯溶剂的GPC曲线，等把手头的活儿告一段落，再上文字等。


期待中~~~


大概要失望。我积攒的基本上都是些疑问～
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2011/4/29 14:59:33 Last edit by phillis
xhwy2010
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2011/4/29 9:07:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做GPC时也有溶剂峰，不知道如何产生的，希望高手赐教。
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小不董
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2011/4/29 9:57:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用RI检测器，只要样品和流动相有一点差别，就会出现峰的，至于如何产生的， 要具体问题具体分析。
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二头
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2011/4/29 16:46:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 闻禾(phillis) 发表:
大概要失望。我积攒的基本上都是些疑问～


有疑问也是好现象啊,大家多讨论才能进步啊！
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yang36j
yang36j
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2011/5/2 20:49:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您的样品峰与溶剂峰有交叠，可能对您的样品结果有影响。
该帖子作者被版主 ertou24sui加 2积分， 2经验，加分理由：欢迎讨论~
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