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主题：【讨论】请问乳化样品或饮料中的DEHP用什么前处理方法和用什么GCMS条件测定？

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symmacros
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发表于：2011/05/27 23:10:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近台湾塑化剂DEHP污染饮料事件搞的纷纷扬扬，比三聚氰胺还厉害。

请问乳化样品或饮料中的DEHP用什么前处理方法和用怎样的GCMS条件测定？
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jimzhu
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2011/5/28 20:58:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下面是玩具类样品样品处理方法，请问对乳化样品或饮料该怎样处理呢？

    玩具类样品粉碎成约 1mm颗粒甚至更小的颗粒。

    称取上述 0.5g样品,精确到 0.0001g, 放入纤维素套管中,然后将其放至安装好的索氏提取装置中,

加入 1.5倍虹吸管体积的二氯甲烷到接受瓶, 每秒流速 1-2 滴，提取6-12h。将提取液浓缩，过硅胶柱

或 SPE萃取小柱净化，收集淋洗液，旋转蒸发浓缩或氮气吹扫浓缩，用正己烷定容至 25 mL。取1μL进

行 GCMS 测定。
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kila
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2011/5/28 23:41:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液液萃取-浓缩-净化-再浓缩-定容上机测试
我猜可以这样做
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2011/5/28 23:57:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kila(kila) 发表:
液液萃取-浓缩-净化-再浓缩-定容上机测试
我猜可以这样做


用什么方式净化？SPE？
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ruan651209
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2011/5/29 6:46:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
CNS 15138《塑料玩具中邻苯二甲酸酯类可塑剂检验法》，96的
用的是FID

2007版，还未见到。
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2011/5/29 6:47:59 Last edit by ruan651209
原天
jianquan69
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2011/5/29 21:43:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是塑料可以像1楼那样做。但如果是果汁这种液体像二楼那样做。至于用什么溶剂来提取，可以自已试验下。像食品提取脂肪那样应该可以。但要考虑是提取液里可能有酯肪，油类等物质
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symmacros
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2011/5/29 22:01:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 八十后的牛(jianquan69) 发表:
如果是塑料可以像1楼那样做。但如果是果汁这种液体像二楼那样做。至于用什么溶剂来提取，可以自已试验下。像食品提取脂肪那样应该可以。但要考虑是提取液里可能有酯肪，油类等物质


如果用二氯甲烷提取，酯肪，油类等物质会进入有机相的，可能需要净化。

如果对于乳化剂，用有机溶剂直接提取，乳化剂的干扰较大，可能不易分层，产生乳化现象。用什么方法来消除乳化剂的影响呢？
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环保志士
jshyzm
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2011/5/30 9:49:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在公司的实验室也遇到和大家一样的问题，有很多相通的方法，如果是方法中没有或是标准中没有，实验员就会纠结，这样作行吗？为了实验数据的精准，严谨一些是没有错的，但这样是不是时间也浪费了很多？
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richies
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2011/5/30 10:24:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有个国标,是做食品中DEHP的,估计乳化样品,要跟油脂类样品一样,用GPC来净化的

国标号GB/T 21911-2008
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七宝
vargas1983
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2011/5/30 11:35:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用试剂反复萃取3次，合并萃取液，纯化后上仪器检测。纯化用冷冻离心机和SPE柱。
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凯子蒸包子
zk19831125
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2011/5/30 16:49:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定
附件：
GB-T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定.pdf
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