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主题：【第六届原创】铝线中铝含量测定方法

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发表于：2011/09/14 15:24:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为yonglinxu原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
对于铝线中铝的测定有现成的国家标准，采用EDTA容量法，但是本人在跟一老师傅学习时发现，按照该方法滴定的终点颜色变化很难观察，不同的人观察会相差很多。..

下来查资料发现：GB8644-88中规定了精铝锭中铝含量可按100％与杂质铁、硅、铜、钛、锌、镁含量的百分数总和之差来计算。就觉得采用ICP测杂质元素再得到铝的含量是个不错的办法。

说办就办了：



所用设备：IRIS　Advantage全谱直读等离子光谱仪



工作曲线：

采用系列标准样品配制工作曲线，这样可免去标准溶液法需要进行基体校正的麻烦，而且可以得出同样准确的结果，在生产上更为可行。

工作曲线

Fe

Si

Cu

Ti

Zn

Mg

空白

0

0

0

0

0

0

BY0606-1-02

0.059

0.17

0.0084

0.0040

0.012

0.0047

BY02102-1-1＃

0.50

0.12

0.080

0.018

0.021

1.04

相关系数

0.9998

0.9999

0.9995

0.9992

0.9995

0.9999







试样分解：

称取0.1g铝线样至三角瓶中，加入15mlHCl（1+1），摇动使反应充分进行，待液面平静后放置电热炉上加热至试样完全溶解，冷却，定溶到100ml容量瓶中。



溶样

EDTA容量法中采用碱溶，为保证试样的完全溶解，速度极为缓慢，而此方法采取酸溶，因为直接测的是杂质元素的含量，不须考虑铝元素的挥发损耗，大大提高了溶样速度，对某些样品杂质元素较多或样品较难溶时，只须适当加大酸度即可很好的溶解试样。



分析谱线的干扰

只需考虑铝对所测杂质的干扰，通过实验比较，选择了干扰小、强度较高的谱线作为分析谱线。所测杂质元素之间无干扰。

分析谱线

元素

Fe

Si

Cu

Ti

Zn

Mg

波长（nm）

239.5

251.6

390.6

334.9

213.9

285.2





准确度试验：     

　　选择了工作曲线之外的标样进行了准确度试验，得出的数据如下表：

      准确度试验

元素

Fe

Si

Cu

Ti

Zn

Mg

Al



标准含量（%）

0.46

0.18

0.052

0.0038

0.013

0.0076

99.24



测得含量（%）

0.47

0.18

0.051

0.0040

0.015

0.0081

―



所测杂质元素

含量之和（%）

0.7281



1-杂质元素含量之和（%）

99.27







精密度试验：

对某一样品测定6次，结果如下表：

精密度试验

Fe

Si

Cu

Ti

Zn

Mg

1

0.46

0.13

0.045

0.0031

0.008

0.0084

2

0.47

0.13

0.043

0.0031

0.009

0.0080

3

0.46

0.13

0.041

0.0028

0.008

0.0080

4

0.46

0.13

0.044

0.0029

0.006

0.0086

5

0.46

0.15

0.040

0.0028

0.009

0.0078

6

0.47

0.13

0.042

0.0032

0.007

0.0081

平均值

0.46

0.13

0.043

0.0030

0.008

0.0080

RSD

0.0102

0.0559

0.0402

0.0527

0.1362

0.0330





采用此方法测定铝线中杂质元素，从而求得铝含量，较国标方法更快 更准 更好 更实用。
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2011/9/14 22:26:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的方法不错。
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2011/11/13 17:46:13 Last edit by lilongfei14
lilongfei14
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2011/9/15 10:08:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用ICP测过纯镁99.95%的
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yonglinxu
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2011/9/15 10:27:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测镁也要找出杂质的种类呀　就怕有漏的
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ImFarmer
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2011/9/15 12:26:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的工作曲线使用的标准样品只选用了2种，是不是少？空白都是零怎么做的？
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lilongfei14
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2011/9/15 13:55:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主这话说的，纯镁分析有标准，怎么怕漏了，难道铝线就不怕漏了
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yonglinxu
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2011/9/15 14:23:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白用铝标液呀
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yonglinxu
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2011/9/15 14:26:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你的纯镁标准是什么，再说铝中有时也有别的元素，国标中也没提到，比如Mn，所有跟样品有关系的，总不能说样品不标准吧
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=牛牛=
yonglinxu
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2011/9/16 9:14:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三点不少了　有时我们做样子就一空白再一个高点　两点一线
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dmkswanggang
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2011/9/16 11:26:55 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
si元素含量较大的话用酸溶结果会偏小吧
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walterzhang
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2011/9/16 15:22:43 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你不说里面有其他杂质？
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