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主题：【第六届原创】束流稳定性与分析正确性的辨析

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linzq
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发表于：2011/10/13 08:59:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为linzq原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
扫描电镜的微区分析包括能谱分析、波谱分析、CL谱、EBSD。这其中能谱分析简单、便捷、快速、元素分析范围广而被广泛的使用。而波谱分析、CL谱分析以及EBSD等由于样品适用范围相对狭窄，技术要求较高且结果分析解读需要较强的专业知识，因此用的就很少了，即便是目前购置越来越多的EBSD能用起来的，用得好的用户是屈指可数的。因此这些分析手段大多是相对于特定的用户才有意义，而绝大部分的所谓微区分析是相对于能谱来说的。而对于大量使用能谱的用户90%都只做能谱的定性分析，定量分析由于各种条件的限制一般也很少有用户使用。下面我们将将对能谱分析的正确性做一讨论。

    在坛子里面有些人将能谱分析的正确性对应于束流的稳定性，这可以说是一个极其片面的论断。

对元素的能谱分析来说定性分析结果的好坏与激发能（加速电压）和计数量有关。选择正确的加速电压和足够的计数量是定性分析可靠与否的基本保障。计数量是输入计数率和活时间的乘积。对于一定的计数量如果输入计数率越高所需要的活时间就越少。而输入计数率和组成样品的元素、样品的组成形态、能谱仪窗口面积以及束流强度有关。早期的能谱仪由于输入窗口较小所以要求束流大一点能保证有足够的输入计数率，而目前随着窗口面积的增大这个要求就越来越小了。输入计数率也不能无限的增大，因为能谱仪有一个处理时间的选择。处理时间越长能谱的分辨率越好，但是对于相同的输入计数率其处理的死时间也就会越长，死时间过长对仪器的分析结果也会产生影响的，同时分析时间也会加长。所以处理时间和输入计数率是一个矛盾体。我们在选择能谱仪分析设置时，死时间的因数是最需要考虑的因素之一，这就要求我们选择最合适的输入计数率和处理时间使得死时间不超过30%。一般来说输入计数率基本都选在2500CPS（在过去）左右，现在可以高一点。具体到电镜上束流强度较高的电镜对小窗口能谱仪在分析上有时间优势，而对于目前的大窗口两者基本没有差别。

束流的稳定性对能谱分析正确性的影响应该是相对于定量分析来说的。定量分析又分为有标样和无标样定量分析，无标样定量分析采用能谱自带的数据库因此它的正确度较低对仪器束流稳定度要求较小，冷场在工作3小时以后就能满足需要。有标样定量分析精度较高，但是11号以前的元素是不做定量要求（原子序数太低，X射线能量也低无法正确定量），因此所谓的有标样定量只是针对于Na以后的元素来说。它们的定量正确度国家标准要求是主元素（含量大于20%）正确度在1-3%，检测限为0.1%，相对于化学分析法来说这个精度是很低的，所以这个分析是对于某些特定单位的特定要求才有意义。这个分析对于仪器的束流稳定性要求就比较高了冷场无法满足。

但是这个分析对样品要求也很高，不是任何样品都可以的，具体说来有以下几点要求：1.在真空和电子束轰击下稳定，2.试样分析面平、垂直于入射电子，3.试样尺寸大于X射线扩展范围，4.有良好的导电和导热性，5.匀质、无污染。从这个要求看来纳米材料、有机物、高分子物质、元素不均匀分布的样品基本要排除。场发射电镜主要就是用来观察纳米结构的而这样的样品又不能进行能谱的定量分析所以对于场发射电镜来讨论元素的定量分析有意义吗？既然没有意义还要求这个稳定度干什么？

能谱的有标样定量分析过程极其的复杂，要求样品和标样的平面一致，在同一个工作条件下先要做仪器的定量优化，再者测标样和检测样需要同时进行。标样的管理和保存，标样的价格我想一般用户是不会接受的吧。所以说呢扫描电镜的微区分析对于绝大部分用户来说是没有用的。过分强调这个主要是热场的经销商的商业语言，我们不能陷在这样的误区不能自拔。
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lylsg555
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2011/10/13 9:44:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
太专业，看不懂了
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rbdz_taici
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2011/10/13 10:10:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的意思简单明了，就好比开车，有了奥拓就不需要奥迪了，能用就行。不过在科研上这样可以不行，还是要精益求精的。
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linzq
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2011/10/13 10:36:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的比喻不正确。呵呵，我的意思是任何东西都有它的适用性。我们不能不问适用性而一味的求全。
再拿车来做比喻，就是车跑得快需要看他们的动力系统。而你不顾他们本身的动力系统却将注意力放在安上一个漂亮的翅膀，安装上一个稳定翼。然后一味的说这个怎么怎么漂亮，怎么怎么气动性好，跑起来怎么怎么稳定，这样行吗？
扫描电镜的微区分析是有用，但是它的局限性也很大！大部分人是除了能谱定性分析其他的基本用不上。就是定性分析也是只用些皮毛而已，因此在选购扫描电镜时过分强调这些而将最主要的高分辨能力忽视掉，这是科学的吗？
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2011/10/13 12:53:20 Last edit by linzq
大陆
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2011/11/1 10:45:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于微区分析的适用范围讨论，这对于普通用户而言，是不错的建议。

不过，需要注意的是，对那些“明知不可为而为之”的高手来说，描述这些生硬的框框，不如定量的讨论偏离理想程度对分析结果影响大小，以根据自己的容忍程度来选择适合的定量分析。比如有机物分析/纳米材料分析，研究热稳定性/粗糙程度对结果影响偏离程度，甚至主动消减不稳定性/粗糙程度影响，定量并非不可能，而笼统的否定我认为很冒险。
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linzq
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2011/11/1 12:28:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我并没有笼统的否定定量。定量对于一些特殊的样品和特殊需求是有用的，但是仅仅是很小范围。对于大多数用户来说是不适用的，特别是对于纳米材料来说，不可行。而场发射电镜主要是针对于纳米材料观察，因此用它来匹配定量肯定会捡芝麻丢西瓜。要做定量还是去配置电子探针来的实际
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小不董
doxw0323
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2011/11/7 10:24:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是对同一个样品,同一点,不同时间对此的定量分析应该必须达到一定的重复性,对仪器来说是可以做到的.
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linzq
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2011/11/7 10:42:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要看样品的稳定性。有些样品在电子束轰击下极不稳定，会发生飘移。
所以定量分析的正确与否不光看仪器
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julich
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2011/12/9 9:13:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对楼主的观点实在不敢苟同。
(1)对大量使用能谱的用户90%都是定性分析。不知道楼主是否知道几乎每年国家都有能力验证，要实验室对盲样进行定量分析，然后比对各个实验室的结果，从而考核其微区定量水平。每年几十家实验室参加，其中很多都是用能谱取得满意结果的。我们周围很多实验室都是用能谱进行定量的。
(2)扫描电镜的两个主要功能，一个是形貌观察，另一个是微区分析，这是将材料显微结构和性能、工艺结合起来的重要手段，缺一不可。怎么会有人说，电镜的功能只是获得高分辨率图像。这么说要不就是见得太少，只知道拍照片，不去进行相关的钻研，压根不知道怎么定量。
(3)“定量正确度”也是个荒谬的提法，请楼主去看看相关的国标。表明楼主几乎没有定量分析经验。
对于几乎没做过定量分析的人，谈什么束流稳定性对定量结果的影响毫无意义。
这个说法仅针对这个观点，绝不针对楼主本人，主要怕楼主误导别人，请见谅。
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linzq
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2011/12/9 10:16:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“定量正确度”的提法来自我国做能谱的老前辈，也是现在我国能谱权威的中科院硅酸盐研究所的老前辈李相庭老师的教材，他是早期国标的制定者之一。你没听过“定量正确度”的说法只能说明你无知。
全国是有一个定量比对的实验，也给过我们通知。你去看看比对样品的设置和要求再来说话。那些个样品都是特殊的、成熟的样品，有多少单位常做这些样品？那一个是针对纳米材料的定量？
你知道有一个高校CMA实验室的样品比对分析结果吗？未知粉末样就有能谱方面的工作，http://www.instrument.com.cn/news/20111122/070650.shtml看看通告吧。第一个就是我们单位。
其实这种没有内容的帖子根本不值一回，我也就回这个帖子。用事实说话，不要在这里乱说。
看来你就是为了攻击我才来注册的吧。呵呵，来吧。要攻击先把自己的本事亮亮呀！躲在哪里用那些一知半解的信息乱说有用吗？

你知道怎么定量说出来听听！你说说定量的要求！

你说说定量的手段！

你说说如何保证定量结果的正确！

不要在那里空洞的乱喊！！！！

你拿出东西来正确引导呀！
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2011/12/9 10:41:45 Last edit by linzq
julich
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2011/12/9 11:01:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，你太着急了！
(1)国家标准的规定是“分析准确度取决于所分析元素的质量分数、检测条件和校正计算，本方法分析准确度为：元素含量在40%-100%时，相对误差小于等于2.0%......"(GB/T 15616-2008)，而不是你说的正确度1-3%。不管谁说的这个概念，请给个国家规范的定义，目前国标没有这样的说法。不知道是你没听清楚，还是理解不对，或者就是说的人说错了？？
(2)我有没有本领和我提出你的说法有错误并没有直接的关系，例如，小学生也可以发现大学教授说的一些错误，我想，你可以理解的。
（3）你给的链接是说你们在未知粉末物相和微观形貌分析取得满意结果，而不是在能谱定量分析取得满意结果。起码从这个链接看不出来是做能谱分析的，呵呵。至于你们排在第一位，是因为按照拼音排序，"安"排在"北"前面，呵呵，这个不用提了吧！
(4)至于有多少单位常做这个样品？呵呵，地质、考古，包括不少材料实验室每天都在用能谱定量。不相信，可以问问！
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