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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】做出来的结果比外检测出来的结果低了十倍！怎么回事呀？

浏览0 回复8 电梯直达
kzhchg2006
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发表于：2011/11/08 11:56:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
　救命...!!!AFS-930原子荧光光度计测铅砷汞出现的问题

　　在用AFS-930原子荧光光度计测重金属时....做出来的结果比外检测出来的结果低了十倍......

　　所测样品是保健品芦荟胶囊...机子是新的..才用了三四个月...

　　实验期间出现的问题很多...

　　1.测出的荧光值有时会变成负数..有时候数值前会出现*号...这代表什么意思啊

　　2.当所有样品都做完时...再点某个项目重做...有时候做出来的结果会越来越低或者越来越高...

　　3.仪器是新的..按道理应该不会出什么问题....但有时候做到样品空白或者样品的时候...机器不会自动跳到下一项...而是一直重复做那一项...

　　4.我选的次数是3次取后2次....有时候做样品空白或样品时....只做了一次..机器就停了....屏幕上也没有显示有什么错误...只要急停后再重新检测就没问题了....

　　我的消解方法全部都是按国标上面的来做....假如说是我消解不完全...但汞的消解我是用消解罐-烘箱消解的....消解时间也足够...按道理应该可以消解完全....可做出来的结果还是比外检的低了十倍啊....这到底怎么回事啊...

　　救命啊....求大蝦们救命啊.....再做不出来...我们经理会把我杀了....

　　如果方便...请留下QQ号码...我上门请教..谢谢!!!
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2011/11/8 12:15:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么会有这么大的偏差呢
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AK-47(冲)
scott-vip
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2011/11/8 13:13:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
外检的有没有错的可能？

你自己消解的汞会不会挥发严重？
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阳光海岸
lizhixuan
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2011/11/9 10:26:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器出问题了？
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lixinning
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2011/11/9 14:40:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准重新配，所有的都重新来一遍，有时不一定就是自己做的结果不准确
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kzhchg2006
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2011/11/9 15:45:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 AK-47(冲)(scott-vip) 发表:
外检的有没有错的可能？

你自己消解的汞会不会挥发严重？


国标上汞的消解是用消解罐在120度烘箱中烘2-3小时....
如果用消解罐也会大量挥发....那用什么方法消解好呢..

我也不清楚这样的消解会不会使汞挥发严重....但这方法也是国标上的汞的消解方法...

1.测出的荧光值有时会变成负数..有时候数值前会出现*号...这代表什么意思啊

这个说明你的样品的荧光值超出了曲线的最高点，这种情况仪器会自动进行清洗的！建议稀释一下再测定！

1.当荧光值前出现*号时....系统就会自动重测该项...你的意思是说我的样品浓度太高???
3.仪器是新的..按道理应该不会出什么问题....但有时候做到样品空白或者样品的时候...机器不会自动跳到下一项...而是一直重复做那一项...

这种情况多吗？是否与你设置有关？
比如读书次数，或者是其他参数？

3.这种情况只是偶尔发生...应该不是设置问题...因为我每次的设置都一样的...但有时会这样有时不会.
求解...
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2011/11/9 15:46:53 Last edit by kzhchg2006
逆天
scutacdeath
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2011/11/10 9:07:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ考虑用微波消解仪消解，密闭的消解环境
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活到老，学到老
guhaihua
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2011/11/10 9:19:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也是微波消解的
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kzhchg2006
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2011/11/12 10:48:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.测出的荧光值有时会变成负数..有时候数值前会出现*号...这代表什么意思啊
2.当所有样品都做完时...再点某个项目重做...有时候做出来的结果会越来越低或者越来越高...
3.仪器是新的..按道理应该不会出什么问题....但有时候做到样品空白或者样品的时候...机器不会自动跳到下一项...而是一直重复做那一项...
4.我选的次数是3次取后2次....有时候做样品空白或样品时....只做了一次..机器就停了....屏幕上也没有显示有什么错误...只要急停后再重新检测就没问题了....

第1条，负数，可能是你样品空白值比样品高了。或者你标准曲线做出来负截距太大，而样品浓度又是很低的，就容易负了。*号代表你样品浓度太高，需要稀释（貌似是高于标准曲线最高点浓度就会出现）
第2条，同样是困扰我的问题，我多数是重做后，荧光值更高（我预热时间也够久的），灯的原因？检测器的原因？管路吸附？我搞不清楚啊
第3条，是不是出现带*号了停？问稀释多少倍？那样的话，正常的

结果低了，是不是消化不完全？还是损失了？你可以做几个回收看看，是不是损失了

1.这位大侠说的是标样空白吧...
2.这一点我觉得管路吸附的可能大一点...原因是一般样品都是在放在最后面才做的...而样品的荧光值一般也是最高的...做完高浓度之后再重做低浓度...这样就可能产生比较高的值...
3.我出现的问题是一直重做....但不出现*号...我一般是稀释25倍..
重点的问题就在这了...如果是损失了或是消解不完全....但我用消解罐消解的时候应该可以消解完全啊...就算是损失了...但也不可以损失了十倍啊..
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