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主题：【原创】测铅--UPS主机里面的尘(火焰AAS,EDX)

浏览0 回复17 电梯直达
dahailangtao
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发表于：2012/05/08 20:39:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被秋月芙蓉设置为精华； 奖励积分记录： 秋月芙蓉(8分)
最近大家的帖子都不错，俺也来凑下热闹，呵呵！开始愁取尘无门,(刚刚搬了实验室)新环境吗，ups主机罢工给解决了， 趁维修工程师维修的间隙，取了些灰尘
用EDX扫描了下
上张EDX的PP，我们的EDX是岛津GP 的哦用起来感觉还蛮不错的哦

下面是扫描的结果哦

将近4百的结果
不过我用的是塑胶分析方法（标准块的主材料是塑胶,所以扫描结果是一般偏低的）
不过这个灰尘和我们的ＡＡＳ同岁哦４年了啊，看起来是有不少的Pb哦！下面这个就是我们的仪器
我用过这家的100和这个240FS的快八年了啊，感觉还不错啊，用起来挺方便的，提别是测多个元素哦


我也是用电热板消解的哦

前处理    准确称取0.1 g试样于5 0  m L聚四氟乙烯烧杯中， 用水润湿后加人5  m l ,
盐酸 , 于通风橱内的电热板上低温加热， 使样品初步分解， 当蒸发至约2 -3  m L时， 取下稍冷， 然
后加入5 m l - 硝酸, 4  mI氢氟酸 , 然后于电热板上中温加热2 h左右，过滤定容至25ML的比色管中，同时做试剂空白

先看看AAS的Pb线性吧
我用的标液是0.5  1.0    2.5  5.0  四个点

还不错啊，四个9 啊
挺理想的啊，铅的线性一般都不错，因为它还是比较稳定的

结果有了5百多啊
看来灰尘的危害不小哦，以后的加以注意了啊
下面是我们的全版的原始谱图哦
顺带的也把镉测了
和扫描的结果相差不大，是有镉的 ！6个PPM哦


下面就是镉的结果哦
和Cd的线性，特征浓度，Abs公式
0.9993的相关系数，不错哦


结果是560PPM ，生活中还应该多注意这些细小的东西哦，我们的健康我们要多加呵护
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2012/5/8 20:45:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相差接近200啊。
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秋月芙蓉
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2012/5/8 21:02:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来仪器误差还是不少的
前处理用了什么酸呢
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dahailangtao
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2012/5/8 21:51:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理    准确称取0.1 g试样于5 0  m L聚四氟乙烯烧杯中， 用水润湿后加人5  m l ,
盐酸 , 于通风橱内的电热板上低温加热， 使样品初步分解， 当蒸发至约2 -3  m L时， 取下稍冷， 然
后加入5 m l - 硝酸, 4  mI氢氟酸 , 然后于电热板上中温加热2 h左右，过滤定容，同时做试剂空白
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秋月芙蓉
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2012/5/8 21:57:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahailangtao(dahailangtao) 发表:
前处理    准确称取0.1 g试样于5 0  m L聚四氟乙烯烧杯中， 用水润湿后加人5  m l ,
盐酸 , 于通风橱内的电热板上低温加热， 使样品初步分解， 当蒸发至约2 -3  m L时， 取下稍冷， 然
后加入5 m l - 硝酸, 4  mI氢氟酸 , 然后于电热板上中温加热2 h左右，过滤定容，同时做试剂空白
这个酸的加入方式有出处吗，灰尘是否消解完全？
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dahailangtao
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2012/5/8 22:01:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
EDX,扫描用的标准块是塑胶的，灰尘的样品可能没有捏的太紧吧，可能影响比较大吧
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dahailangtao
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2012/5/8 22:15:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 dahailangtao(dahailangtao) 发表:
前处理    准确称取0.1 g试样于5 0  m L聚四氟乙烯烧杯中， 用水润湿后加人5  m l ,
盐酸 , 于通风橱内的电热板上低温加热， 使样品初步分解， 当蒸发至约2 -3  m L时， 取下稍冷， 然
后加入5 m l - 硝酸, 4  mI氢氟酸 , 然后于电热板上中温加热2 h左右，过滤定容，同时做试剂空白
这个酸的加入方式有出处吗，灰尘是否消解完全？


应该是17141的吧，不过我们火焰，测得浓度高，对溶液的酸度影响也不是太大，所以就这样做的 哦
完全消解是做不到的哦，但是里面的铅是应该出来了
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秋月芙蓉
ljhciq
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2012/5/8 22:22:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahailangtao(dahailangtao) 发表:
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前处理    准确称取0.1 g试样于5 0  m L聚四氟乙烯烧杯中， 用水润湿后加人5  m l ,
盐酸 , 于通风橱内的电热板上低温加热， 使样品初步分解， 当蒸发至约2 -3  m L时， 取下稍冷， 然
后加入5 m l - 硝酸, 4  mI氢氟酸 , 然后于电热板上中温加热2 h左右，过滤定容，同时做试剂空白
这个酸的加入方式有出处吗，灰尘是否消解完全？


应该是17141的吧，不过我们火焰，测得浓度高，对溶液的酸度影响也不是太大，所以就这样做的 哦
完全消解是做不到的哦，但是里面的铅是应该出来了
是的，有HF效果好很多
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秋月芙蓉
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2012/5/8 22:24:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahailangtao(dahailangtao) 发表:
EDX,扫描用的标准块是塑胶的，灰尘的样品可能没有捏的太紧吧，可能影响比较大吧

关于EDX的检测，这里有相关讲座http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120404/3961459/
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2012/5/8 22:25:03 Last edit by ljhciq
依风1986
xurunjiao5339
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2012/5/8 22:34:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
XRF也可以扫描的吧?EDX可以学习下
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dahailangtao
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2012/5/10 15:50:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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EDX,扫描用的标准块是塑胶的，灰尘的样品可能没有捏的太紧吧，可能影响比较大吧

关于EDX的检测，这里有相关讲座http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120404/3961459/


不错的讲座可惜知道晚了，谢谢
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