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主题：【讨论】请问您用过“空针进样”法分离重叠峰吗？

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symmacros
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发表于：2012/05/12 12:57:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问您用过“空针进样”法分离重叠峰吗？

参考资料：“空针进样”法分离重叠峰

在分析以丙二醇为溶剂的香精时，经常见到一个或二个以上的小峰骑在丙二醇峰顶上 ，原则上可以采用峰面积扣减法计算 ，但误差较大，实际工作 中常采取进样微量样品即所谓 “空针进样法”即可使骑在丙二醇峰顶上 的小峰与丙二醇分离开来。所谓空针进样 ，即将样品吸人注射针管之后 ，再将其推出，然后进样 ，此时在进样 口挥发的样 品即为针管头部挥发部分 ，根据针头在进样 口内停 留时间的长短，决定进样量的多少。有时为了使重叠峰分离完全，必须做一次以上的试验，以寻求一个适合 的进样量 ，保证色谱峰的分离。
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2012/5/12 13:50:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否是让残留在针头里面的样品在进样口慢慢汽化，然后被载气带入色谱柱？
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2012/5/12 22:27:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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是否是让残留在针头里面的样品在进样口慢慢汽化，然后被载气带入色谱柱？


可能是丙二醇的粘度大，不易挥发，留在针管壁，易挥发的组分先跑出来在空针的空间，这样挥发性组分就可以进入GC了。
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2012/5/12 22:42:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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是否是让残留在针头里面的样品在进样口慢慢汽化，然后被载气带入色谱柱？


可能是丙二醇的粘度大，不易挥发，留在针管壁，易挥发的组分先跑出来在空针的空间，这样挥发性组分就可以进入GC了。
没试过这种进样方法。这种进样方法利用样品不同时进样来让本来几乎同时出峰的组分达到分离。感觉是一种很不错的进样方法。不过要是粘度都较小应该就不行了吧？
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2012/5/12 23:04:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
是否是让残留在针头里面的样品在进样口慢慢汽化，然后被载气带入色谱柱？


可能是丙二醇的粘度大，不易挥发，留在针管壁，易挥发的组分先跑出来在空针的空间，这样挥发性组分就可以进入GC了。
没试过这种进样方法。这种进样方法利用样品不同时进样来让本来几乎同时出峰的组分达到分离。感觉是一种很不错的进样方法。不过要是粘度都较小应该就不行了吧？


我也没用过，估计粘度小挥发性强的溶剂可能不行不适用。
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