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笔者在使用安捷伦GC-MS的CHEMISTATION软件时,一直有个困扰,就是每次重新作标准曲线时,编辑标准曲线是一件非常费时又费力的事情,特别是如果制作的又是混标溶液,每次重复输入那一堆的容度值,简直能把人搞崩溃。就拿我们部们要做的PBDE和PBBS的标准曲线来说吧,算进所有可够买到的同分异构体,每个异构体五个点,如果全部更新,则每次最少也要输入100项容度值。而且这些值又是和上次配标准曲线时输入的数据是一模一样的,所以笔者在想,能否在上次制作的标准曲线的基础上,只更新保留时间和积分面积呢?由于本人是今年二月份全面接手GC-MS的测试,没有那么好的命去上安的培训课程,以前买仪器上过课的那些老工程师们也早已离职,所以只好自己摸索,经过一周的努力,查找资料,终于摸索出了一中可以快速编辑混标标准曲线的方法,把这个方法写出来,供那些与我一样需要自学的朋友参考。
1. 打开一个上次制作好的校准曲线即方法文件,如图1所示:
2. 然后把他另存为新的方法文件,我们一般都用配置标准曲线的时间来区分,如图2所示:
2.1 从最低溶度开始开始更新标准曲线,首先,打开一个欲更新的数据文件,如图3所示:
2.2 点击自动更新按钮
2.3 出现如图5所示对话框,选择第一项,即更新一个级别,
2.4 出现如图6所示对话框,软件提示是否进行定理,选择“是”
2.5 弹出对话框如图7
选择需更新的级别,同一溶度曲线的级别必须与上次的级别相同。然后选择重新校正,如下图
,
替换保留时间及响应值,点击更新。
2.6 出现大家熟悉对话框,如下图所示,点击Exit(退出), 一个级别更新完毕。按同样的方法更新后面所有的级别。
待所有级别都更新完后,可点击View(查看)逐个查看每个标准物质的标准曲线的线性如何,删除偏离较大的点,保证每条曲线都能满足实验室的检测要求。但不用再逐个输入溶度值了。保存,退出,最后,再次保存方法,这样,新配的标准溶液的标准曲线就做好了。
说明:该方法只是一般过程,中间可能还需手动调整保留时间或调整积分参数,由于这个过程于首次制作标准曲线方法一致,大部份同学应该都会应用,在此就不再赘述。
总结:使用该方法进行标准曲线的制作有两个最明显的好处:
1. 对于实验室已有的旧的标准曲线,因重配标准物质而重新制作标准曲线时,更快捷省时。
2. 在制作混标时,如果有一批标准物质的溶液没有及时买到,而新制的标准曲线又想将前次配制的标准曲线数据整合进来只做定性的检测,用这种方法更新时,旧标准曲线中原有的数据将不会被替换掉,简言之就是,电脑会仅自动更新保留时间与旧曲线基本重合的数据。