主题：【第六届原创】氢化物-原子吸收光谱仪测定食品中的汞

本文研究了采用氢化物原子吸收光谱法测定食品中痕量汞，通过采用氢化物发生器，选择合适浓度的载流和硼氰化钾，获得了较为满意的分析结果。采用此方法测定汞含量在5-20μg/kg的食品标准样品，测试结果相对标准偏差2.21-3.65%，回收率84.9-97.5%，检出限0.2 μg/L，完全满足食品行业汞元素痕量检测要求，操作简便、快速。

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汞是一种有毒有害物质，如果粮食、水果、蔬菜、肉类等产品中汞含量超标，长期摄入会产生精神神经异常、齿龈炎、震颤等症状，严重危害人体健康。国家标准GB 2762中对汞元素有明确的限量要求，如粮食中限量要求为0.02mg/kg[1]。测定食品中汞的含量，通常采用冷原子吸收测汞仪或原子荧光光谱法，这些方法需用价格昂贵的专用仪器或试剂消耗大。本文利用氢化物发生器与原子吸收光谱仪测定食品中汞含量，试样经消解，在酸性条件下与还原剂硼氢化钾反应，生成的蒸气物质以氮气做载气导入石英原子化器中，测定汞原子对其特征谱线的吸收度。在一定浓度范围内其吸光度与样品中汞含量成正比。该法测定的基体干扰较小，抗干扰能力较强，分析速度快，精密度高，用于测定食品中的痕量汞，取得满意的结果。



1.4 工作曲线的绘制
移取Hg标准工作溶液0，0.25，0.5，1.00，1.50，2.50mL于25mL容量瓶中，用2%硝酸稀释至刻度，混匀，Hg的浓度分别为0，5.00，10.00，20.00，30.00，50.00μg/L。
1.5 分析试液的制备
取样0.50g，置于聚四氟乙烯塑料罐内，加5mL硝酸混匀后放置过夜，再加3mL过氧化氢，盖上内盖放入陶瓷外套中，旋紧密封。然后将消解罐放入微波中加热，升温程序如表2所示，至样品消解完全，自然冷至室温。将消解液用1%硝酸溶液定量转移并定容至25mL。摇匀。同时做试剂空白试验。待测。


2. 结果讨论
2.1还原剂浓度对测试结果的影响
在4%硫酸介质中，与含汞10ng/ml的溶液反应时，改变还原剂硼氢化钾的浓度，分别测定反应物蒸气的吸光度，其结果如图1所示。当硼氢化钾浓度小于0.2%时，吸光度较低，这是由于硼氢化钾不足；而当硼氢化钾溶液浓度大于1.5%时，吸光度也明显下降，这是由于高浓度硼氢化钾产生的过量氢气对汞的蒸气态物质的稀释作用，故选用0.5%的硼氢化钾溶液作为还原剂[2]。


2.2 载液酸度的影响
分别取盐酸浓度0.1%、0.5%、1%、2%、4%作载液进行试验，结果表明，盐酸浓度在1%-1.5%时吸光度最大且稳定。盐酸浓度过低，不足以充分产生反应蒸气；盐酸浓度过高，反应过程中产生大量氢气，稀释作用使灵敏度降低，所以选用1%盐酸作为载液。同时适宜的酸度可防止容器壁对汞的吸附作用。
2.3 共存物质的影响
样品溶液中若含有CO2、SO2、NO2及不饱和芳香烃的有机物，在波长253.7nm处，这些物质能吸收的特征谱线而引起干扰，使吸光度测定结果偏高。同时，为考察样品溶液中Cu、Ni、Se、As等共存离子的干扰，向汞标准溶液中加入适量干扰离子进行试验，结果如表3所示。测试结果表明该法具有较强的抗干扰能力。


2.4 方法检出限
用试样空白溶液进行11测定，汞元素方法检出限由公式 计算（其中 为标准曲线斜率， 为11次空白标准偏差）。方法检出限为0.2 μg/L。
2.5 准确度与精密度
称取0.5g食品标准样品GBW10010(GSB-1大米)、GBW10014(GSB-5圆白菜) 、GBW10015(GSB-6菠菜)，按试验方法消解，在选定的仪器工作条件下，采用氢化物原子吸收光谱仪进行测试，测量7次，测试结果如表4所示，测试结果相对标准偏差2.21-3.65%，回收率84.9-97.5%。

3. 结论
采用氢化物原子吸收测定食品中的痕量汞，具有基体干扰较小，抗干扰能力较强，分析速度快，精密度高的特点，该方法完全满足食品生产企业及食品监管机构对食品中汞元素的检测需求。
参考文献
[1]中华人民共和国卫生部，GB 2762-2005，食品中污染物限量.北京：中国标准出版社，1997
[2]ZHOU Huanying,XU Shukun,FANG Zhaolun.Spectroscopy and Spectral Analysis(光谱学与光谱分析)，2000,20：525