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主题：【第六届原创】ICP-OES法测定月饼中8种重金属元素-湿法消解与微波消解

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sasha
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发表于：2012/10/08 21:02:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为540019326qq原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

ICP-OES法测定月饼中8种重金属元素-湿法消解与微波消解


一、样品准备

过节了，食堂聚餐，从食堂取回几块月饼做个小实验，充分利用资源吧？呵呵！本次实验采用两种方法对样品进行前处理，进行结果比对。

随机取三块儿月饼，如下图所示：




              度。得到浓度为10μg/mL八元素混标溶液。分别取0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5mL上述混标溶液于6
              个加有1.25mL浓硝酸的25mL容量瓶中，超纯水定容至刻度，得到浓度为0，0.2，0.4，0.6，0.8，
                            1.0μg/mL混标系列。

仪器工作条件：

RF Power：1200W；冷却气流量：20LPM；辅助气流量：0.0 LPM；雾化器压力：36 Psi；

泵速：1.2mL/min；观测方式：水平；提升时间：50s，积分时间：25s；积分次数：2

标准曲线如下图所示：




             
                一、样品前处理

        样品烘干后，将样品混匀，如图














湿法消解回收率测定如此之高，求高人指点，微波消解回收率测定结果比较满意，除Cu外，回收率在83.03%～111.3%之间。

不知道Cu的回收率测定值为什么如此之高，望各位版友多多指教。

通过本次实验发现了很多问题,现总结如下，欢迎讨论。

1）同样的样品，相同的基质进行消解，为什么消解完成后颜色不同（两种方法都完全消解了），而且测定值也有较大差距？

2）两种方法测定的元素检出限也有些许差别（消解液同为硝酸，且加入量也完全相同），求解！

3）为了避免前处理给回收率的测定带来的影响，对两种消解液进行加标回收实验，为什么测定结果差距如此之大？

4）两种方法测定的Cu的回收率很高，不知道什么原因？各位有没有遇到同样的问题，求解答！


欢迎各位版友积极讨论。谢谢！


附件：
ICP-OES法测定月饼中8种重金属元素-湿法消解与微波消解.doc
该帖子作者被版主 砂锅粥加 10积分， 2经验，加分理由：原创奖励！
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sasha
540019326qq
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2012/10/8 21:49:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定结果并不满意，忘各位版友帮忙分析原因
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yuduoling
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2012/10/9 6:08:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常详细的过程，支持原创。
两种消解得到的结果相差还是挺大的
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usa171
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2012/10/9 15:14:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
月饼本身不属于均匀的吧?你之前处理的样品有的馅多点有的面多点吧?我考虑是这点有问题.
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huikey
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2012/10/9 16:01:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要取平均值的么
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libunan
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2012/10/9 18:48:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否取平均值？
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听雨轩
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2012/10/9 20:19:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主真细心，月饼可能不均匀，所以测试结果肯定是有差异的。
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sasha
540019326qq
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2012/10/9 20:24:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
月饼的均匀性会有一定的影响，但是为什么湿法消解的回收率测定结果会如此之高呢？这点我不能理解。
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依风1986
xurunjiao5339
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2012/10/9 20:38:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有过程引入的一些污染
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arvid2007
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2012/10/9 20:53:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
挺不错的，两种处理方法比较，楼主用的是上海新仪的微波消解仪吧
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sasha
540019326qq
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2012/10/9 21:11:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过程中应该没有引进污染，我是全程盯着的，就怕出错，结果测定结果还是不理想
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