主题：【第六届原创】ROHS有毒元素測試質量控制規范

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依风1986

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发表于：2012/10/21 23:18:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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1. 目的：

1.1. 規范有毒元素測試過程質量控制程序，保証測試結果的准確可靠性。

2. 范圍：

2.1. 適用于化學實驗室有毒元素的測試。

3. 定義：

3.1. UCL：在控制線以上，平均值 + 3SD

3.2. UWL：在警戒線以上，平均值 + 2SD

3.3. LCL：在控制線以下，平均值 ﹣3SD

3.4. LWL：在警戒線以上，平均值 ﹣2SD

3.5. CRMs：標准參考物質

4. 權責：

4.1. 實驗室相應的測試員負責進行程序操作過程的執行。

4.2. 實驗室主管負責監督審核。

5. 作業內容：

5.1. 操作環境要求：溫度：T=15~30℃；濕度：R=30%~80%

5.2. ICP重金屬標准溶液的配制：

5.2.1. 將1000ppm的Pb，Cd，Cr， Hg和 Mn標准溶液稀釋成0.1 ppm， 1 ppm 和 10 ppm，作溶液標准曲線﹐如下表﹕

初始濃度	移取體積	定容體積	稀釋濃度
1,000 ppm	5 ml	500 ml	10 ppm
10 ppm	50 ml	500 ml	1 ppm
10 ppm	5 ml	500 ml	0.1 ppm

5.2.2. 配制1.0ppm的Pb，Cd，Cr， Hg和 Mn標准溶液，作溶液QC，如下表：

初始濃度	移取體積	定容體積	稀釋濃度
10 ppm	50 ml	500 ml	1 ppm

5.2.3. 新配制的標准溶液需和前一次配制的標准溶液作一個比較，比較表如下：

標液濃度	允許偏差范圍	保存時間
10ppm	±5%	＜1月
1.0ppm	±10 %	＜1周
0.1ppm	± 20%	＜1周

5.3. 拆分工具，清潔用具、丙酮溶液和消解試劑有害物質的測試：

5.3.1. 對拆分工具和清潔用具：

5.3.1.1. 有鍍層拆分工具和清潔用具表面涂層有害物質測試：取該涂層原料0.2~0.5g重量，用測試六項有害物的測試方法對其進行消解測試。

5.3.1.2. 拆分工具，清潔用具本體的測試：取該樣品0.3~0.5g重量，用測試六項有害物的測試方法對其進行消解測試。

5.3.1.3. 測試頻次：一年至少二次，或更換供應商/品牌時需進行測試。

5.3.2. 丙酮溶液的測試：

5.3.2.1. 取200ml丙酮溶液到500ml測試樣品容器內，放加熱板上加熱蒸干。

5.3.2.2. 然后往容器內加入消解液，用測試六項有害物的測試方法對其進行消解測試。

5.3.2.3. 測試頻次：一年至少三次，或更換供應商/品牌時需進行測試。

5.3.3. 對消解試劑：

5.3.3.1. 取該消解試劑5-8g重量，用測試六項有害物的測試方法對其進行消解測試。

5.3.3.2. 測試頻次：一年至少一次，或更換供應商/品牌時需進行測試。

5.3.4. 結果偏差可接受范圍：

工具涂層 <10 ppm

工具本體 <10 ppm

丙酮 <10 ppm

消解試劑-90 <20 ppm

5.3.5. 如測試結果偏差超過可接受范圍，則退貨或轉換供應商。

5.4. ICP儀器的性能、重復性和檢測限的測試，具體操作程序參見ICP的CP文件。

5.5. ICP質量控制（QC）測試：

5.5.1. 配制標准曲線范圍內濃度（如1.0ppm）的標准溶液，當樣品做測試。

5.5.2. 每天進行一次QC測試，或當大批量測試樣品時，每20個樣品需做一次QC測試。

5.5.3. QC測試結果偏差必須在可接受范圍內，詳細信息參見ICP的CP文件。

5.6. 樣品分析質量控制：以Cu為示元素，在每個樣品溶液里加入一定濃度的Cu標准溶液，和儀器分析出的濃度結果對比，判斷分析過程中樣品是否完全被蠕動棒帶入霧化室和檢測器中。

5.7. 分析過程控制：

5.7.1. 每測試一批樣品必須做一個空白樣；每個樣品必須做兩個平行樣。

5.7.2. 取一定量的標准參考物質加入樣品中和樣品一起進行分析，其前處理和檢測程序和樣品相同。

5.7.3. 空白樣品檢測結果必需低于報告最低檢量線，如果超出，則試劑、容量瓶和相關器皿的污染均需考慮，所測樣品須重新分析。

5.7.4. 兩個平行樣測試結果相對偏差（RPD）值須在20%范圍內，計算公式如下：

( S – D )

RPD = -------------

[( S+D)/2]

S：樣品第一個平行樣測試結果

D：樣品第二個平行樣測試結果

5.8. 每天進行一次標准物質測試，或當大批量測試樣品時，每20個樣品需做一次標准物質測試，標准參考物質測試回收率(PR)必需在80%~120%之間。計算公式如下：

( SSR – SR)

PR = ---------------- X 100

SA

PR：回收率

SSR：加入標物樣品測試結果

SR：未加入標物樣品測試結果

SA：標准物質加入理論值

5.9. 如果計算出的偏差或回收率不在可接受范圍內，則必需對樣品重新進行分析；若仍然達不到要求，就上報給技朮負責人。

5.10. 測試結果質量控制圖：

5.10.1. 收集20個以上測試數據

5.10.2. 計算出平均值（X）和標准偏差值（SD）

5.10.3. 求出：UCL = x + 3 SD

UWL = x + 2 SD

LWL = x - 2 SD

LCL = x - 3 SD

∣

∣---------------------------------------------------àUCL

∣---------------------------------------------------àUWL

∣---------------------------------------------------àX

∣---------------------------------------------------àLWL

∣---------------------------------------------------àLCL

5.11. 質量控制圖出現以下情況則須重新分析：

5.11.1. 當前值落在控制線以外

5.11.2. 當前值落在警戒線以外但控制線以內

5.11.3. 連續有九個點同時落在平均值界線同一側

6. 參考文件：

6.1. Quality Control for Toxic Elements Analysis in RoHS Chemical Group CH029 AP

7. 附件：

7.1. 使用工具測試結果評估

7.2. 消解試劑測試結果評估

7.3. ICP 1.0ppmQC測試記錄表

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