主题：【讨论】土壤六六六滴滴涕前处理之硫酸净化

原文由 尘(fjh26) 发表:
  在分液漏斗中加入石油醚提取液体积的十分之一的浓硫酸, 振荡一分钟, 静置分层后弃去下层硫酸层，重复3次，直至硫酸层跟石油醚提取液两层分层界面清析，且两层均呈透明为止。然后向弃去硫酸层的石油醚提取液中加入其体积二分之一的硫酸钠溶液（2%），振荡数次，静置分层后弃去水层，重复3次，直至提取液呈中性。将提取液经装有少量无水硫酸钠的布式漏斗脱水，最后用旋转蒸发器浓缩,并氮吹至1 mL左右，用正已烷定容到2 mL，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。

1.硫酸净化的是什么东西？为什么要这么做？原理？
  我都加了快一瓶浓硫酸了，还是上图这么个乳白色，看不到尽头啊，是我浓硫酸加的多的原因吗？（标准里写的只加1/10体积）
2 后面的硫酸钠溶液可不可以用纯水代替洗至中性呢？

原文由 雾非雾(mcds) 发表:

原文由 尘(fjh26) 发表:
  在分液漏斗中加入石油醚提取液体积的十分之一的浓硫酸, 振荡一分钟, 静置分层后弃去下层硫酸层，重复3次，直至硫酸层跟石油醚提取液两层分层界面清析，且两层均呈透明为止。然后向弃去硫酸层的石油醚提取液中加入其体积二分之一的硫酸钠溶液（2%），振荡数次，静置分层后弃去水层，重复3次，直至提取液呈中性。将提取液经装有少量无水硫酸钠的布式漏斗脱水，最后用旋转蒸发器浓缩,并氮吹至1 mL左右，用正已烷定容到2 mL，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。

1.硫酸净化的是什么东西？为什么要这么做？原理？
  我都加了快一瓶浓硫酸了，还是上图这么个乳白色，看不到尽头啊，是我浓硫酸加的多的原因吗？（标准里写的只加1/10体积）
2 后面的硫酸钠溶液可不可以用纯水代替洗至中性呢？

硫酸磺化的应该是石油醚提取的共萃物，使之溶于水，以便与目标物分离。

向石油醚中加入硫酸钠溶液的作用是利用盐析效应让目标物集中于石油醚中，而水溶性的杂质可以溶于水溶液中。用纯水可能有些目标物回收率不好。

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
硫酸的用量一次数毫升即可，多加几次硫酸层的颜色会逐渐变浅。

原文由 尘(fjh26) 发表:

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
硫酸的用量一次数毫升即可，多加几次硫酸层的颜色会逐渐变浅。

也就是说我的硫酸加多了，才导致未变浅了？

原文由 MMYG(jl070869) 发表:

原文由 尘(fjh26) 发表:

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
硫酸的用量一次数毫升即可，多加几次硫酸层的颜色会逐渐变浅。

也就是说我的硫酸加多了，才导致未变浅了？

期待反馈！

原文由 尘(fjh26) 发表:

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原文由 尘(fjh26) 发表:

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
硫酸的用量一次数毫升即可，多加几次硫酸层的颜色会逐渐变浅。

也就是说我的硫酸加多了，才导致未变浅了？

期待反馈！

暂时不做了，真累啊，整整摇了一天的分液漏斗，一直都是这个颜色........
哪天做了，再向大家汇报

原文由 尘(fjh26) 发表:

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
硫酸的用量一次数毫升即可，多加几次硫酸层的颜色会逐渐变浅。

也就是说我的硫酸加多了，才导致未变浅了？