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主题：【第六届原创】关于提高高压梯度混合器性能指标的研究

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houjjun
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发表于：2012/11/18 21:02:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为houjjun原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

关于提高高压梯度混合器性能指标的研究

    面对近几年发现的高压梯度混合器的一系列问题给高效液相色谱带来很大障碍，如噪声大，基线漂移严重，导致检出限指标低，定性定量重复性差。另外和国外先进混合器相比也存在很大的差距。为此我们做了大量的实验及研究工作，并取得了很大的进展。

国产的混合器一般有几个显著的特点：

1.  混合效果不够好。表现在混合后噪声比较大，尤其是在设定波长较低时（紫外检测器，波长190nm-220nm）使用甲醇、乙腈、水以及添加了三氟乙酸等试剂时，噪声尤其明显，如图1；

图1



2.  滞后时间长（混合死体积大的体现）。设定梯度是在5、10、15、20分钟开始变化，但实际都滞后了1分钟左右，如图2；

图2



3. 平衡时间长（主要也是由混合死体积大引起的）。主要体现在梯度变化后到平衡好的时间较长，如图3；

图3



4.  混合重复性比较差。这当然也有其他如温度、流动相变化等因素的影响，但主要原因还是来自混合器，体现在平衡后基线仍可能有较大的波动，如图4-1、图4-2；

图4-1



图4-2



5.  混合灵敏度不高。岛津的混合灵敏度能达到1%以内，国产的一般都是5%左右，1%响应非常不明显，如图5-1、5-2；



    图5-1，5%的响应                          图5-2,1%的响应



    总体来说就是混合效果和混合死体积之间的矛盾。混合效果好，噪声就小，其它指标不好；其它指标好，混合效果就差，噪声就大。

下边介绍一下我们做的实验和技术改进：

1.  减小混合死体积，增加混合路径来提高混合效果。给混合腔体内添加耐腐蚀的填料如陶瓷小球或陶瓷粉末等，直径在20-100um；

2.多腔体串联式连接方式。把混合腔体分成多段，一般为2-6段，使用小内径的连接管连接，管径一般选1.6 X 0.5mm，如图6；

 

                图6

3.  减小混合腔体内的死角。变死角，直角为圆角，图7；

图7



    最后的样品为1路、2路、4路混合腔体图，图8-1、8-2、8-3



        图8-1                                              图8-2



                图8-3



    客户可以根据使用时不同的需求选择不同的规格，一般有1路、2路、4路、6路和8路混合腔体。在同样混合死体积的情况下大大的提高了混合效果，在同样的混合效果下，大大的减小了混合死体积。能够满足绝大多数高压二元梯度系统的使用需求。



    这个研究课题现在虽然取得了一定的成果，但远没有达到最佳，还不能超越国外的先进技术。我们还在继续努力，力争通过利用特殊的机械结构设计，使用特殊的材料，使用特殊的生产装备和生产工艺，借鉴先进的流体力学知识研究出一款高端的高压微量混合器

    这个时刻值得期待，希望大家能够支持！
附件：
关于提高高压梯度混合器性能指标的研究.doc
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yuduoling
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2012/11/19 8:05:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主最近发表了不少原创啊，赞一个
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houjjun
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2012/11/19 8:50:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
楼主最近发表了不少原创啊，赞一个
没有，也就两个，多谢！。
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老多_小多
emoc98311
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2012/11/19 11:15:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的梯度图是自己测的吗
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houjjun
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2012/11/19 11:36:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
你的梯度图是自己测的吗
是自己测得，不是按国标方法测得
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阿怪
zz831024
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2012/11/19 16:17:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样的改进有流体力学的理论支持吗？
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xiongbb
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2012/11/19 16:31:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了。谢谢楼主
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skyHPLC
v2640679
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2012/11/19 16:38:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主:
1混合的效果是否也与流速有关，在混合器体积固定的情况下，不同的流速是否会有差异性。
2是不是不同的设备要求混合器也是不同的，HPLC和Flash如何来选择混合器。
3动态混合和静态混合那个效果会更好些。
本人是外行，想了解一下！！问的问题不专业，还请见谅！
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houjjun
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2012/11/19 17:05:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿怪(zz831024) 发表:
这样的改进有流体力学的理论支持吗？
这个有一点，以后的研究重点就是参考流体力学的知识
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houjjun
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2012/11/19 17:11:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skyHPLC(v2640679) 发表:
请问楼主:
1混合的效果是否也与流速有关，在混合器体积固定的情况下，不同的流速是否会有差异性。
2是不是不同的设备要求混合器也是不同的，HPLC和Flash如何来选择混合器。
3动态混合和静态混合那个效果会更好些。
本人是外行，想了解一下！！问的问题不专业，还请见谅！
1.和流速有一定关系，流速小难混合一点，但差异不大；

2.当然是不同的，我们想做尽量好一点的；

3.动态的要好，但动态的成本高，寿命短，故障率高，死体积大这些缺点不好克服。
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Tim
mwspecialist
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2012/11/21 10:57:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
支持楼主。
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