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主题：【讨论】有机锡化合物检测

浏览0 回复15 电梯直达
ningbin6
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发表于：2012/12/14 16:35:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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论坛里有人采用ISO/TS 16179:2012这个方法做有锡化合物的检测吗？

现有一个样品，油性pu胶，在四个实验室检测对比。四家实验室是完全按照标准方法操作的。

有两个实验室检测出来的DBT值是12mg/kg,另两家分别是10mg/kg和8mg/kg。

MBT的数值四家实验室都在0.35-0.50mg/kg这个区间。

然而DBT为8mg/kg的实验室，MBT为0.5mg/kg，反而比其它三家实验室的MBT数值高。

现在做出来的数值为8mg/kg的实验室，怎么试验都没办法做到数值为12的结果。始终找不到原因。

这家实验室已经从以下几个方面寻找了几方面的原因，但还没有解决。

1. 不同的超声波仪器萃取，功率和温度一样。

2. 不同的温度萃取。标准是要求60度，一个小时。做过60度和70度的对比，没区别。

3. 加入环庚三烯酚酮标准要求是1ml，有加过2ml.

4.不同人员对也比过，数值仍是8mg/kg。

5.参照过水质的方法ISO 17353-2004做过，数值也是8mg/kg。
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tang566
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2012/12/14 17:03:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用不同的超声波仪器萃取时，功率是否相同？
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马克思的战友
qq469023950
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2012/12/14 20:45:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都超标了，管他是8还是12
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steven
myoak
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2012/12/15 12:07:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品配制是否有问题？
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/12/15 13:32:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是衍生化的问题。
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依风1986
xurunjiao5339
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2012/12/15 22:43:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还不清楚有机锡做法，先观望学习先！
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ningbin6
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2012/12/16 8:18:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
用不同的超声波仪器萃取时，功率是否相同？


功率和温度是一样的。温度用温度计测试相关不大于2度
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ningbin6
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2012/12/16 8:20:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 steven(myoak) 发表:
标准品配制是否有问题？


标准品没问题。我也觉得是衍生化的问题。但不知道哪个步骤出了问题
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ningbin6
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2012/12/18 17:51:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
有可能是衍生化的问题。


衍生化会是哪步出问题呢
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/12/18 18:38:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ningbin6(ningbin6) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
有可能是衍生化的问题。


衍生化会是哪步出问题呢


我们这边有人做有机锡，衍生化后回收率从50-200%都有，操作也是按照规定进行的。
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ningbin6
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2012/12/19 11:07:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 ningbin6(ningbin6) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
有可能是衍生化的问题。


衍生化会是哪步出问题呢


我们这边有人做有机锡，衍生化后回收率从50-200%都有，操作也是按照规定进行的。


可否传授下经验，具体到哪个问题？505-200%,有哪个细节出了问题？
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