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液相色谱（LC）
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主题：【原创】一次简单的液相维护（梯度阀处堵塞）

浏览0 回复19 电梯直达
xiao_case
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发表于：2013/04/26 15:33:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被houjjun设置为精华；
仪器型号：Agilent 1260液相色谱

配置：四元低压泵（内置在线脱气），自动进样器，进样器恒温器，柱温箱，DAD检测器

故障描述：换流动相检测样品，打开排液阀排空气，开泵后泵不上液。

维修过程：

1、去掉泵上排液阀排废液管路，用注射器往外吸气，吸不动，液体不从梯度泵入泵内，疑为梯度后混合部分堵塞，导致流动相不能进入泵体；

2、拧开泵主动阀上进样管路，用注射器抽气，吸不动，样品瓶内液体不往下流，正常情况下应该从管路滴出来；

3、将滤头从流动相溶剂瓶中取出，自然垂下，溶液不流出；

4、将脱气部分管路旋开，流动相从滤头处流出；

5、用注射器抽2中管路，抽不动，依然堵塞；

6、将脱气部分管路拧好，将滤头放入溶剂瓶，管路中有空气；

7、用注射器网在入主动阀的管路中反复抽气打气，最终管路疏通。

反思：流动相配置采用色谱甲醇、乙腈和分析纯的吡啶、乙酸，去离子水，过了4.5的滤膜，为什么堵塞了管路？

是不是换用60℃温水冲洗管路也能解决问题呢？

故障分析：之前学生用液相做实验，A管路是汗三氟乙酸的水溶液，4月7号做的实验，没有保存在甲醇中，4月17号继续做实验，没有更换流动相，将新配的流动相加在之前的容积凭着接着使用，应该也没啥问题。问题是不是出在我的流动相，我用的是甲醇、水、乙腈、乙酸、吡啶，因为氟化酸可以腐蚀二氧化硅，又是有机溶剂，所以虽然过了滤膜但是依然被氟化硅或其他有机盐堵塞。

使用后的液相如果长时间不用，且为了避免交叉污染，4个管路应该是洗了之后保存在甲醇中的。发生了这次故障以后，更确定了以后必须得这么做。
该帖子作者被版主 三人行加 10积分， 2经验，加分理由：原创奖励
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xiaowang268
xiaowang268
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2013/4/26 15:37:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
打开排液阀排空气，开泵后泵不上液。

一般是堵了
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三人行
jncxyy2012
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2013/4/26 16:16:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三氟乙酸属于腐蚀性物品，使用还是要很小心的。
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happy水中月
lianlxh
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2013/4/26 16:22:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图片说明就更好了

这样以后都可以自己维修了，如果找售后就得银子了
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石头记忆
zzip203
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2013/4/28 9:54:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happy水中月(lianlxh) 发表:
有图片说明就更好了

这样以后都可以自己维修了，如果找售后就得银子了


对的，自己折腾，折腾好就赚了，折腾不好找售后擦屁股
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houjjun
houjjun
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2013/4/28 20:53:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相色谱中液路堵是很常见的问题，
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wsy18
wsy18
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2013/4/29 15:07:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相每次使用完毕必须冲洗干净，然后保存在甲醇溶剂中，这是必做的功课。
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好学浪子
lsylc
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2013/4/29 21:44:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
又学了不少！
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hyf020115212
hyf020115212
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2013/4/30 20:35:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢分享，学习了
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guangcai1980
guangcai1980
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2013/5/2 9:46:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了！！
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flytiger603
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2013/5/3 14:07:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂置换时，过渡阶段很重要。特别是盐和有机溶剂之间
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