主题：【第六届原创】水中消毒副产物溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐的方法确认

去年复评审时新认证了几项指标，之前说过甲醛，现在再来说说另三项消毒副产物。

关于水中消毒副产物溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐的方法确认

1.方法标准：GB/T5750.10-2006 13.2 14.2 离子色谱法碳酸盐系统淋洗液

2.试剂以及仪器条件

2.1 淋洗液（浓缩液100倍：）：碳酸钠（优级纯）4.77g+碳酸氢钠（优级纯）0.672g溶于100mL纯水中。

2.2 淋洗液使用液（4.5mmolNa₂CO₃+0.8mmolNaHCO₃）：2.1溶液稀释100倍。

2.3 溴酸盐标准溶液（1000mg/L）。

溴酸盐标准使用液（1mg/L）

2.4 氯酸盐、亚氯酸盐标准溶液（1000mg/L）：0.1679g亚氯酸钠+0.1288g氯酸钠溶于100mL纯水中配成混标。

氯酸盐、亚氯酸盐标准溶液（10mg/L）

这个是离子色谱仪 戴安


2.5 色谱柱：AS23分析柱+AG23保护柱（柱温箱）



2.6 检测器：ASRS300  PS：还有电导池



2.7 流速：1.2mL/min

2.8 定量环：500μL

由于近期没有检测这几项，所以定量环还是10微升的，就不传图片了，看看过滤头吧（0.2μm）



这个是电化学抑制器



还有氮气瓶



3.分析步骤

3.1 开机后，走基线至稳定约为40~60min

3.2 按照如下方法配制氯酸盐、亚氯酸盐标准曲线系列

使用液浓度10mg/L，纯水定容体积100mL。

标准点	1	2	3	4	5
体积（mL）	0.50	1.00	2.00	3.00	4.00
浓度（mg/L）	0.05	0.10	0.20	0.30	0.40

3.3按照如下方法配制溴酸盐标准曲线

使用液浓度1mg/L，纯水定容体积100mL。

标准点	1	2	3	4	5
体积（mL）	0.50	1.00	2.00	3.00	4.00
浓度（mg/L）	0.005	0.010	0.020	0.030	0.040

应广大同志们的要求上传一张配制标准曲线的照片，由于不是本人的，所以处理一下：



3.4 在程序软件中设置标准系列，手动进样，用洁净的注射器取待测样品缓缓注入色谱仪，开始采集。

3.5绘制标准曲线后，继续检测质控样、单点。

检出限的确定由仪器得出，准确度的检测我做了十次试验，回收率一次。具体数值如图：









两个曲线信息如下：




    最后来说说检出限的问题，目前我们离子色谱仪检出限的计算按照10倍信噪比得出，主要是通过在曲线最低点的谱图中，截取部分基线计算信噪比。具体结果见下图：



按照国标GB/T5750.10-2006 13.2、14.2中的规定，我所做的检出限精密度、回收率、准确度（质控）均符合标准，具备检测该项目能力。