实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043244今日发帖：17 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
前处理综合讨论
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【第六届原创】我所喜欢的高压闷罐消解法

浏览0 回复24 电梯直达
diyian621125
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
光谱发表于：2013/07/12 22:08:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被zsj201204设置为精华；
维权声明：本文为diyian621125原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
    我1996年调入环境检测实验室工作，在墙角瞥见一列奇怪的铁罐，拿起来掂一掂，感觉十分压手。又在抽屉中寻出很多带沿带盖的白色“烧杯”，而盖子和“烧杯”并不配套，感到十分奇怪。待问过实验室的前辈，方知这些白色的“烧杯”是和铁罐是配套的消解装置，叫高压闷罐，而在通风橱里那个奇怪的板手，就是专门拧紧外面铁罐用的。据说这种东西十分好用，第一天下班前将样品和各种酸放入过夜，第二天放入铁罐中拧紧盖子，置烘箱内烘上8个小时，下班，第三天上班时打开，赶酸定容，即时可以上机测定。不用数小时守着电热板，十分省心。我说既然这么好，何以弃而不用？前辈说是因为台钳坏了，拧不紧盖！而且这个东西消解有机物含量高的样品十分危验，极易爆炸，已有消解罐破烘箱而出，穿过天花板，从二楼到达三楼的事情发生。

    前辈还告诉我，那些并不配套的白色“烧杯盖”，是了为更好地压紧聚四氟消解罐，保证不漏气而设计的（原来那些不叫“白烧杯”啊!）。而所谓的“铁罐”实为不锈钢所制，因酸太厉害，才变成“铁”的。

    我这个人十分懒惰，有省心的方法绝舍不得费心，立即找来一个小台钳，按照1992年出版的《土壤元素的近代分析方法》一书中介绍的方法，消解起有机质含量相对较低的土壤样品来。

    在环境分析中，土壤、底泥、固体废弃物、大气颗粒物、降尘等样品的分析都离不开样品消解，消解是否完全直接影响到测定结果的准确性。其中湿法消解以常压电热板消解最为经典，但是这种方法用酸量大，经常造成本底升高；消解时间长，消解过程有损失，测定结果误差较大。而高压闷罐的方法具有用酸量小，本底低，消化完全，操作简便，不受实验室环境影响，减少人为误差等特点，测定出来的结果精密度和准确度都高于常压消解。

    具体的操作方法之一是：准确称取制备好的土壤样品0.2g风干样品（精确至0.0001g）（样品事先经研磨，过80目筛）置于聚四氟消解罐中，用少量水润湿样品。加入优级纯的浓硝酸3.0mL、高氯酸1.0mL、（氢氟酸1.0mL），放置过夜。将聚四氟消解罐放入不锈铁外套中，上台钳，用特制的扳手拧紧不锈钢套，整个放入180 ℃烘箱内高温消解8小时。冷却至室温后取出，小心打开不锈钢套（冷却完全很容易打开，如果不彻底冷却就打开，不但十分危险，而且很费劲儿。有人着急，全套放入冰水中快速冷却，也不失为一种好办法。）取出聚四氟乙烯消解罐，置于电热板上加热赶酸（不可超过220 ℃，否则聚四氟乙烯罐立刻变软，冷了就变形，再也装不进不锈钢外套中了！），当消解罐内液体剩余0.5mL左右时关闭电炉（有加入氢氟酸时，应再加放两次硝酸（每次0.5mL）并蒸至近干，以置换氢氟酸）。冷却至室温后定容至50.0mL，上机测定。

    整个消解过程都很简单，只有赶酸环节有点烦人，虽然用不了一两个小时，近干时却要十分小心，稍有不慎，变黑炭化，前三天的工作就算是白干了。有人比我更懒，酸也不赶直接上机，这样做没有氟氟酸还可以凑合，否则只能打分析仪器进样系统的主意了。

  除了硝酸－高氯酸－氢氟酸体系外，还有很多消解体系，可以根据样品的特点自行选择。

    高压闷罐法是我最喜欢的消解方法，比电热板消解省心，比微波消解放心（微波消解的样品中总是留下很多不溶物，令人十分不快！）属于“中庸之道”，非常值得一试。
该帖子作者被版主 透明加 15积分， 2经验，加分理由：鼓励前处理发表原创参赛
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 微波消解仪 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
zhw19811005
zhw19811005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/7/13 7:13:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法是不错
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
透明
zsj201204
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/7/13 9:26:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是你有经验啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
冰火86
v2760111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/7/13 18:18:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高压密封罐，整个消解过程，花费的时间长。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
尘
fjh26
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/7/13 20:38:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一直都是电热板，没用过高压法，不知道效果如何
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
透明
zsj201204
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/7/13 22:07:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:

一直都是电热板，没用过高压法，不知道效果如何


你们也没有别的消解设备？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
尘
fjh26
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/7/13 22:09:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 透明(zsj201204) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:

一直都是电热板，没用过高压法，不知道效果如何


你们也没有别的消解设备？


没有，要么水浴
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
透明
zsj201204
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/7/13 22:13:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 透明(zsj201204) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:

一直都是电热板，没用过高压法，不知道效果如何


你们也没有别的消解设备？


没有，要么水浴


设备好简陋啊，我们也是的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
尘
fjh26
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/7/13 22:17:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 透明(zsj201204) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 透明(zsj201204) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:

一直都是电热板，没用过高压法，不知道效果如何


你们也没有别的消解设备？


没有，要么水浴


设备好简陋啊，我们也是的


一般消解也足够，固废的还需单独装置
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
透明
zsj201204
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/7/13 22:20:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 透明(zsj201204) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 透明(zsj201204) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:

一直都是电热板，没用过高压法，不知道效果如何


你们也没有别的消解设备？


没有，要么水浴


设备好简陋啊，我们也是的


一般消解也足够，固废的还需单独装置


没设备，我们做铅尘好慢，以前还被领导批过
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
尘
fjh26
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/7/13 22:21:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 透明(zsj201204) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 透明(zsj201204) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 透明(zsj201204) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:

一直都是电热板，没用过高压法，不知道效果如何


你们也没有别的消解设备？


没有，要么水浴


设备好简陋啊，我们也是的


一般消解也足够，固废的还需单独装置


没设备，我们做铅尘好慢，以前还被领导批过


这个没办法啊，一般最快2天
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 我所喜欢的高压闷罐消解法
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁