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主题：【原创】【许愿原创】巴豆中巴豆苷的测定【v2682780，v2679780推荐】

浏览0 回复48 电梯直达

houjjun

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发表于：2013/07/14 12:39:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被vickey82设置为精华；

巴豆中巴豆苷的测定

巴豆大家都不陌生，尽管好多人没服过，但也常会听说过。作为中药材和临床药物它的药理作用很多，其中用处最多的是对消化系统的作用，包括催吐作用，促进肠道蠕动，疏通肠道，产生剧烈腹泻作用。也有抗病原微生物及对其他生物的作用，治疗哮喘、皮炎，甚至还有可以抗癌等作用及功效。它也会产生很多副作用，对于孕妇、体弱者及已发生过敏者忌用。另外该药物药性较强，切忌多服。

巴豆苷结构式

巴豆中含有多种药物成分，下面就介绍下高效液相色谱法检测巴豆中巴豆苷含量的方法。

实验分析

仪器

高效液相色谱仪（紫外检测器，等度洗脱泵）

电子天平

溶剂过滤器

超声波

加热回流装置

烘箱

索氏提取器

干燥器

试剂

乙腈，色谱纯

甲醇，色谱纯

乙醚，分析纯

超纯水

色谱条件

色谱柱:Venusil XBP C18 (250×46mm，5μm)

S/N:V9520525CK0043

流动相：乙腈：甲醇：超纯水=1:4:95

流速：1.0ml/min

检测波长：292nm

柱温：室温

进样量：10ul

样品配制

对照品溶液制备精密称取巴豆苷对照品适量，置于50 mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成含1.0 mg/mL的巴豆苷标准品溶液。

供试品溶液制备 取巴豆药材种仁适量，研碎成粉末，过三号筛。粉末置50 ℃烘箱中干燥2 h后取出，放置于干燥器中至室温，收集，备用。精密称取处理后的粉末0.5 g，置于索式提取器中，加乙醚约50 mL，加热回流约3 h，后弃去乙醚溶液。把剩下的药渣挥干，移入具塞锥形瓶中，精密加入50 mL水，称定重量，超声波超声提取20 min，放冷，再次称定重量，用超纯水补充减少的重量，摇匀，微膜滤过，收集滤液待测。

色谱图

结论：该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好，可用于巴豆药材中巴豆苷的测定。

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2013/7/14 12:50:39 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

恭喜hou版新作诞生有没有啥注意事项啊测定的时候

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好日子

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2013/7/14 12:55:06 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

7月第一篇原创，图文结合，较适用

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houjjun

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2013/7/14 12:59:12 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
恭喜hou版新作诞生有没有啥注意事项啊测定的时候

主要是前处理时得注意些

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houjjun

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2013/7/14 13:01:30 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 好日子(v2682780) 发表:
7月第一篇原创，图文结合，较适用

这种东西可能起到一些作用，但最好还是不用的好

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qq250083771

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2013/7/14 13:07:40 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 houjjun(houjjun) 发表:
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
恭喜hou版新作诞生有没有啥注意事项啊测定的时候
主要是前处理时得注意些

楼主能不能把结果讨论部分详细介绍一下啊

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格外认真

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2013/7/14 13:11:07 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

恭喜楼主又出新作呵呵不过结果讨论部分好简单啊

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houjjun

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2013/7/14 13:32:48 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
恭喜hou版新作诞生有没有啥注意事项啊测定的时候
主要是前处理时得注意些
楼主能不能把结果讨论部分详细介绍一下啊

这个也可以介绍，一般做重复性、最小检测限、线性等指标都是用标准品做，效果都很好；样品一般做回收率、空白，有时也做重复性，这个的效果很多时候和前处理有很大关系

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