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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【第六届原创】干、湿法消解-石墨炉原子吸收法测茶叶中铅镉对比

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henkyq
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色谱发表于：2013/07/15 17:33:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为henkyq原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

干、湿法消解-石墨炉原子吸收法测茶叶中铅镉对比



摘要目的通过对茶叶标准品中铅镉含量的测定，比较干法消解和湿法消解对石墨炉原子吸收法测茶叶中铅镉含量的影响，以及样品干重和湿重对计算结果的影响。方法通过干、湿法消解后，采用石墨炉原子化器原子化和Zeeman效应背景校正，测量吸收峰面积，通过绘制标准曲线测量茶叶标准品中铅镉含量。结果湿法消解-石墨炉原子吸收法测茶叶中铅镉比干法消解的结果更理想，使用样品干重计算结果更接近参考值。结论石墨炉原子吸收法测茶叶中铅镉时湿法消解比干法消解好。关键词：茶叶铅镉；石墨炉原子吸收法；干法消解；湿法消解

引言

茶叶具有良好的保健功能。但是茶叶在生长过程中容易吸附土壤中的重金属，存在污染问题。铅镉是典型的重金属，对人体各种组织器官都有毒害作用。关于茶叶中铅镉的测定，目前的前处理一般有：干法消解[1]，湿法消解，微波消解[2]等，考虑到一般的基层单位可能不具有微波消解设备，本文就仅采用前两种消解方法处理样品，并进行对比。

1  实验部分

1.1  主要仪器和试剂

ZEEnit700原子吸收分光光谱仪（德国耶拿）；

Labtech电热消解仪S36（北京莱伯泰科仪器有限公司）；

PB2002-N电子天平（梅特勒托利多(上海)有限公司）；

陶瓷纤维马弗炉（武汉元素科技）。

DHC-9076A型电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）

茶叶标准品：国家一级标准物质，GBW 07605 (GSV-4),地矿部物化探研究所。

铅镉混合标准使用液：以1%的硝酸溶液逐级稀释铅镉混合标准储备液（环境保护部标准样品研究所），配制铅标准使用液40 ug/L,镉标准使用液8 ug/L（4ug/L）。

基体改进剂：铅：10%磷酸二氢铵（GR）；镉：10%磷酸氢二铵（GR）。

硝酸（AR），双氧水（AR）。所用试剂均由超纯水配制。实验所用玻璃器材军用20%的硝酸浸泡24h以上。

1.2仪器工作条件

铅：波长：283.3nm，灯电流：4.5mA，狭缝：0.7nm，自动进样器进样

镉：波长：228.8nm，灯电流：3.0mA，狭缝：1.2nm，自动进样器进样

进样20uL，基体改进剂5uL，Zeeman效应背景校正

表1  仪器光谱工作条件



Pb元素光谱工作条件：



Cd元素光谱工作条件：



2  样品前理

干消解法：洗净坩埚高温干燥后于干燥器中冷却，取出冷却的坩埚于分析天平上称重。于坩埚中称样0.5g左右（精确到0.0001g），并记录总重量，将盛有样品的坩埚放放入烘箱中100℃烘烤4小时至恒重，称重并记录。然后将坩埚放在电炉上炭化至无烟后移入马弗炉中500℃灰化5小时冷却取出，用0.5mol/L的硝酸溶解灰分，并移入10mL比色管中定容至刻度。同时设置空白。

湿法消解：称样0.5g左右（精确至0.0001g）于消解管中，加10mL浓硝酸，在电热消解仪上程序升温消解。80℃2小时，140℃2小时，190℃2小时，升温过程中当溶液澄清时加2mL双氧水继续消化至近干，用超纯水定容至10mL待测。同时设置空白。



3  结果与讨论

3.1样杯，硝酸空白试验：

实验所用样杯均装满5%的硝酸溶液（该硝酸溶液由消化样品用的同一瓶硝酸配制），浸泡24h后上机测定，确定所用硝酸和样杯的空白本底满足实验要求。

3.2标准曲线

干法消解：

Pb元素标准曲线测定数据如下表：



对应曲线：



Cd元素标准曲线测定数据如下表：





对应曲线：





湿法消解：

Pb元素标准曲线测定数据如下表：





对应曲线：



Cd元素标准曲线测定数据如下表：





对应曲线：





干法消解标准曲线：

铅：二次方程拟合曲线，回归曲线y=(0.001597+0.004412x)/(1+0.008179x)，相关系数r=0.9995；

镉：二次方程拟合曲线，回归曲线y=(0.001543+0.095729x)/(1+0.144263x)，相关系数r=0.9999

湿法消解标准曲线：

铅：二次方程拟合曲线，回归曲线y=(0.005056+0.003413x)/(1+0.005291x)，相关系数r=0.9993；

镉：二次方程拟合曲线，回归曲线y=(0.005907+0.055442x)/(1+0.124272x)，相关系数r=0.9996



3. 3 样品测定

计算式：X=(C1-C0) ×V×1000/(m×1000)

X -样品中铅或镉的含量，ug/kg      C1-测定用试样中铅或镉的含量，ug/L

C0-试样空白液中铅或镉含量，ug/L  V -试样处理后的总体积，ml

m -试样的质量，g

干消解法数据处理：

样品重量（g）

Pb吸光度

Pb浓度（ug/kg）

Cd吸光度

Cd浓度（ug/kg）

湿重

干重

以湿重计

以干重计

以湿重计

以干重计

0.4919

0.4582

0.05283

1777

1908

0.1062

26

28

0.5041

0.4705

0.06174

2234

2393

0.1001

23

25

0.4962

0.4630

0.05082

1650

1769

0.00173

29

31

0.4954

0.4621

0.05172

1704

1826

0.09654

23

24





湿法消解数据处理：

样品重量（g）

Pb吸光度

Pb浓度（ug/kg）

Cd吸光度

Cd浓度（ug/kg）

湿重

干重

以湿重计

以干重计

以湿重计

以干重计

0.4982

0.4647

0.08380

3810

4185

0.1238

46

50

0.4940

0.4608

0.08521

4029

4319

0.1267

49

52

0.5030

0.4691

0.08399

3863

4143

0.1236

46

49

0.4967

0.4633

0.08436

3941

4225

0.1299

51

55





干法消解时，铅的浓度均值以湿重计时为1841 ug/kg，以干重计时为1974 ug/kg。镉的浓度均值以湿重计时为25 ug/kg，以干重计时为27 ug/kg。

湿法消解时，铅的浓度均值以湿重计时为3911 ug/kg，以干重计时为4218 ug/kg。镉的浓度均值以湿重计时为48 ug/kg，以干重计时为52ug/kg。

茶叶标准品的铅镉参考值：铅为4400±200ug/kg，镉为57±8 ug/kg。从以上数据可以得出干法消解时样品中铅镉含量损失进50%，相比之下湿法消解的测定值更接近参考值。同时比较样品以干重计和以湿重计对计算结果的影响，不论是干法消解还是湿法消解样品以干重计时，计算值更接近参考值。



4 结论

铅在灰化温度高于500℃时，开始出现挥发损失。而基体改进剂的存在，使得石墨炉测铅时的灰化温度得到了很大程度的提高。磷酸二氢铵可以和铅生成难熔的磷酸盐，避免铅在灰化阶段损失，同时又能提高测定灵敏度，降低背景干扰。

镉是易挥发元素，当灰化温度高于350℃时,就出现挥发损失。基体改进剂主要是用来改善石墨炉原子吸收中待测元素的热稳定性。磷酸氢二铵的加入，生成稳定性较高的磷酸镉，从而使镉的灰化温度得到提高[3]。

铅镉均属于低温元素，当使用马弗炉灰化时温度过低则样品灰化不完全，温度过高时铅镉就会大量损失，造成样品测定结果偏低。本次实验证明湿法消解比干法消解更适合茶叶中铅镉含量的测定，同时表明样品以干重计时计算结果更接近真实值。

参考文献

[1] 王黎瑾. 石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅和镉[J]. 广东微量元素科学, 2006, 13(12): 53-56.

[2] 李琳, 王立忠, 万荫玲, 王淑芳. 微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中的铅[J]. 中国卫生检验杂志, 2007, 17(10): 1811-1812.

[3] 丁健华,李加新.石墨炉原子吸收法测定中药百里香中微量镉.化学研究与应用, 2003, 15(4): 575-576.
该帖子作者被版主 qq250083771加 10积分， 2经验，加分理由：原创加分
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2013/7/15 17:54:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来湿法消解更适合
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qq250083771
qq250083771
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2013/7/15 19:17:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵  看来  铅  镉灰化温度不能太高啊
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秋月芙蓉
ljhciq
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2013/7/15 19:21:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细的实验文章，请教几个问题：
1、干法消解的坩埚多大，转移至10毫升比色管考技术哦
2、湿法消解，采用石墨消解管直接定容么
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秋月芙蓉
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2013/7/15 19:25:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
呵呵  看来  铅  镉灰化温度不能太高啊
马弗炉用500度灰化，这么说500度下铅镉没跑
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qq250083771
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2013/7/15 19:26:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
呵呵  看来  铅  镉灰化温度不能太高啊
马弗炉用500度灰化，这么说500度下铅镉没跑
我上次灰化就是500度 
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秋月芙蓉
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2013/7/15 19:29:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
呵呵  看来  铅  镉灰化温度不能太高啊
马弗炉用500度灰化，这么说500度下铅镉没跑
我上次灰化就是500度 
之前有版友提到镉元素用干法前处理会跑，这个实验数据能说明问题
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qq250083771
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2013/7/15 19:30:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
呵呵  看来  铅  镉灰化温度不能太高啊
马弗炉用500度灰化，这么说500度下铅镉没跑
我上次灰化就是500度 
之前有版友提到镉元素用干法前处理会跑，这个实验数据能说明问题
嗯 看来要注意了          五百度以下  灰化 烧掉大量有机质  在微波 效果可以
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xww428
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2013/7/15 20:11:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很有借鉴价值的一篇原创
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henkyq
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2013/7/16 15:10:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
详细的实验文章，请教几个问题：
1、干法消解的坩埚多大，转移至10毫升比色管考技术哦

2、湿法消解，采用石墨消解管直接定容么


1、50mL的瓷坩埚，那时转移的时候很费劲啊，先用电动移液枪吸稀酸，一点一点的洗、转移，洗、转移。现在想想我直接往里面加10mL酸液，也不一定会有多大影响，而且也不会出现转移损失之类的情况，操作还简单了。

2、消解管是仪器厂商原配的，我也就偷了个懒，直接参照上面的刻度定容了。

不知道您面对这两个问题平时是怎么处理的呢？
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秋月芙蓉
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2013/7/16 15:26:19 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 henkyq(henkyq) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
详细的实验文章，请教几个问题：
1、干法消解的坩埚多大，转移至10毫升比色管考技术哦

2、湿法消解，采用石墨消解管直接定容么


1、50mL的瓷坩埚，那时转移的时候很费劲啊，先用电动移液枪吸稀酸，一点一点的洗、转移，洗、转移。现在想想我直接往里面加10mL酸液，也不一定会有多大影响，而且也不会出现转移损失之类的情况，操作还简单了。

2、消解管是仪器厂商原配的，我也就偷了个懒，直接参照上面的刻度定容了。

不知道您面对这两个问题平时是怎么处理的呢？
1、避免转移带来的损失，一般转移至50毫升。可以多次充分冲洗和转移

2、目前我们与你一样的做法
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