主题:【讨论】有机磷农药22种,大侠们帮看看有没有问题。

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堆沟港
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该帖子作者被版主 zyl33678983积分, 2经验,加分理由:有图有真相
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堆沟港
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第一次发图片,还不会配文字 现在文字配2楼了,安捷伦7890A
有机磷混标2组,1,2张图是第一组农药及混标浓度,3,4张图是第二组农药及混标浓度,大侠帮看看 给提点意见,感觉自己弄得混标有点问题。求解啊。
色谱条件:进样口200℃,检测器250℃,柱温120℃---(8℃/min)250℃(15min)。进样量1ul。隔垫吹扫进样口,氢气60ml/min,空气80ml/min,柱流量2.0ml/min。
还有个比较大的问题,7月10日配的混标,用的白色50ml容量瓶,在-17℃保存了5天,今天重新进样发现几乎所有农药的浓度只有10日浓度一半了,今天跑的混标图不不上了,出峰真的只有一点点。上图的一半。求解啊。这是什么问题,以前也没遇到这样的问题。怀疑----保存环境变化了,原来我们在5℃冷藏,现在用的-17℃冷冻。原来的棕色容量瓶,这次用的白色容量瓶。
还有个问题 我得单标10ppm的(棕色瓶保存的,封口了) 在冷冻是不是也完蛋了,不能用了。
zyl3367898
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你用什么仪器,什么色谱柱,程序升温的条件是什么?乙酰甲胺磷出的不错,标液浓度是多少?是0.4ng/uL吗?等于0.4ug/mL吗?
堆沟港
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zyl3367898
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去年评审员说单标10ppm的放冷冻,只有三天的保存时间,过了三天会降解,峰面积会小。
zyl3367898
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我也做有机磷,看这个帖子,http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130708/4838481/我觉得你的两组如果配成一组,分离可能不太好,有的农药峰离得太近。
堆沟港
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
你用什么仪器,什么色谱柱,程序升温的条件是什么?乙酰甲胺磷出的不错,标液浓度是多少?是0.4ng/uL吗?等于0.4ug/mL吗?


柱子忘了,安捷伦HP--5
堆沟港
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
我也做有机磷,看这个帖子,http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130708/4838481/我觉得你的两组如果配成一组,分离可能不太好,有的农药峰离得太近。


所以我分的是2组 2组22种啊
zyl3367898
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堆沟港
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
你用DB1701柱,会比现在分离要好。
在我到实验时的时候,DB-1701被前任给烧坏了,什么有用的资料都没有,都自己查的啊。后来让领导买1701,结果还是HP5。有机虑也这柱子。
hza123
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HP-5 柱子分得不是很好,而且响应也不怎么好的。你这个浓度的有机磷响应有点低的,不过基线很好。
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