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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【第六届原创】浅谈AAS中关于元素痕量分析的空白控制

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wnnzl
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x射线仪器发表于：2013/07/17 08:07:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为wnnzl原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
    算下来从事这个行业已经有5个年头了，不长不短，做的东西很杂，但主干线还是元素分析，以前写原创总是写些分析方法和过程，在论坛里经常有人提及痕量分析中空白的控制问题，其实我也是一直在与空白的控制做斗争，废话不多说，那就让我来谈一下平时遇到的情况以及怎么控制合适！！

首先是我做食品样品中对各个元素的空白要求，Pb ：1ppb以下（或者吸光值峰高小于0.010）；Cd：0.2ppb以下（或者吸光值峰高小于0.005）；Cr：0.3ppb以下（或者吸光值峰高小于0.02），但这个比较有难度；As：0.5ppb以下；Hg：0.05ppb以下。如果是做低含量的考核样品，要求就要更严格一点。

  1、试剂的选择与验收

所有的当然必须是优级纯以上的，验收工作：我的经验是用开封的娃哈哈纯净水瓶倒出30ml，按倒出的前的刻度，目测加入30ml酸，这个酸的浓度为5%，上机（石墨炉或者ICP-MS测试空白），再根据浓度折算空白值的对你结果的贡献。

1.1硝酸

国内的硝酸目前最大的问题是铬空白较大，如我们用到过的国药、北京化学试剂厂的针对食品中铬的测定，空白太大；曾经用过一次苏州晶锐的UP硝酸，效果很好，配制5%浓度的硝酸与默克、fisher的优级纯相比一点不逊色，但价格也很贵。所以不差钱的建议用一些国外的硝酸，其实也不算贵的离谱，一般算下来可能在50-80元/500ml的样子。

1.2双氧水

双氧水是比较干净的试剂，杂质较少，甚至分析纯都可以用，我现在用过国药和北京化学试剂厂的空白值都较低。

1.3高氯酸

在湿法消解中需要用到，用量较少（一般每样1ml-3ml足够），我用的是上海金鹿化工，但最近做湿法消解少了，所以也不常用了。

1.4盐酸

    盐酸在痕量分析中主要用于砷的测定的还原剂和载流，目前不知道是不是工艺问题，砷的本底总是时好时坏，无论是哪个厂家，大家不知道有没有空白较低且比较稳定的选择？

2、器皿污染的控制

    泡酸是目前大家通用的做法，一般用硝酸比例从10%-50%不等都有，我采用的是30%硝酸（AR），清洗过程是：先用自来水反复冲洗（自来水水流较大），然后直接扔进酸缸，泡完后（大于24小时）捞出，还是用自来水反复冲洗（自来水水流较大），然后用纯净水清洗3遍以上（每次清洗的纯净水加入量不要太少，至少也得1/4容器体积）

有时候虽然经过这么几道工序的清洗，上机测试空白仍旧不令人满意，如果是微波消解，那么我会在微波消解罐中加入1:1硝酸10ml，用消化样品的程序去消解，消解完毕后再用纯净水反复冲洗，这样问题就不大了。湿法消解也可用类似的做法。

装消化液器皿：现在我已经基本上弃用普通玻璃器皿了，因为如容量瓶清洗比较困难，带来污染可能性较大尤其是Cr、Pb的本底（个人意见），我现在用质量较好等PP离心管，带刻度（当然准确度自己把握，你也可以通过称量法定容）。一般来说新买来的PP离心管只要用纯净水稍微冲洗一下即可马上使用，各元素的本底非常低。

另外，许多单位现在有雇佣临时工清洗器皿，对于痕量分析的器皿个人建议对临时工有充分的宣贯，如何清洗，如不能，最好自己动手。

3、操作环境

    其实个人觉得这个是影响较小的，但是通风柜卫生问题还是有一定影响的，我们的通风柜已经服役快10年了，而且风机是在正上方的，弄不好会掉东西，所以要在使用前确保干净还是非常重要的。

4、看图说话。还是要图文并茂呀，这样才有说服力

4.1采用移液器移酸，减少器皿的基础，降低污染风险。




4.2采用PP管装液，比较清洁




4.3微波消解比湿法消解空白要更容易控制




4.4专用的食品前处理器皿柜，有效隔离是十分有必要的






4.5专用的酸缸，只能用于食品样品前处理器皿




4.6硝酸试剂瓶不要扔掉，这个本底较小，用来配个稀硝酸备用




4.7石墨炉样品杯也要专用
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ldgfive
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2013/7/17 8:20:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品空白主要污染来源于试剂和消解用相关器具
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zhw19811005
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2013/7/17 9:36:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通风橱，柜一般都可 用到10年左右
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秋月芙蓉
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2013/7/17 9:51:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸试剂瓶用来放稀硝酸是一个不错的做法
你的酸柜需要放在通风柜里面么
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andrew-zhang
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2013/7/17 12:46:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
食品的要求高，污染一定要控制
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wnnzl
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2013/7/17 13:54:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
硝酸试剂瓶用来放稀硝酸是一个不错的做法
你的酸柜需要放在通风柜里面么
没有那么多通风柜可以放这个，盖上盖子好像问题也不大
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秋月芙蓉
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2013/7/17 15:42:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
硝酸试剂瓶用来放稀硝酸是一个不错的做法
你的酸柜需要放在通风柜里面么
没有那么多通风柜可以放这个，盖上盖子好像问题也不大
用多大的酸度呢
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yun_lufei
v2668990
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2013/7/17 16:14:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们测血尿样的，最近做镉，觉得空白也有点高
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秋月芙蓉
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2013/7/17 16:24:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yun_lufei(v2668990) 发表:
我们测血尿样的，最近做镉，觉得空白也有点高
样品做前处理了吗，还是直接进样
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abcpgf
abcpgf
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2013/7/19 21:13:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白污染主要是试剂、器皿和处理环境带来的。
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littalnala
littalnala
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2013/7/20 23:47:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哇，不错哦，那个移液器是我一直都在找的，可以直接用来移取硝酸，盐酸的吗？如果用上这个，就不用洗那么多移液管咯，还有用那个PP离心管定容准吗？我上次申购了一种50ml的螺口离心管，想拿来定容用的，看到上面的刻度居然才到45ml，用50ml的容量瓶装了纯水，转移到刻度管里，都几乎要溢出来了，就没拿来定容用，还是用会玻璃的容量瓶，但是每次实验后就要清洗好多的玻璃容量瓶，好伤啊，一直在找有什么更好的方法来解决定容的事或者少用些玻璃容量瓶
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