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主题：【第六届原创】原子荧光法与石墨炉原子吸收法测定水中砷含量的经验探讨

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ningmeng
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光谱发表于：2013/07/18 21:14:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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    原子荧光法与石墨炉原子吸收法

    测定水中砷含量的经验探讨

摘要：本文探讨了原子荧光法与石墨炉原子吸收法在同时测定水中砷含量的不同仪器性能。通过下面两个方法比较，在水中砷的测定方面原子荧光法要优于石墨炉原子吸收法，是一种值得推广的方法。

关键词：原子荧光：石墨炉原子吸收：砷：水

前言：

砷大量存在于自然环境中，具有很高的毒性，并且易于在有机体中聚积。无机砷的毒性极强，对人体、动物体以及植物体都是有危害，并且还是一种致癌物质，容易引起皮肤癌、肺癌、肝癌等。随着砷在工业中的广泛应用，使得其危害问题更为突出，在水质检测中砷已经被列为重要的项目之一。

目前对生活饮用水中砷的测定方法，按卫生部《生活饮用水检验规范》有二乙氨基硫代甲酸银分光光度法、砷斑法、氢化物原子吸收法和原子荧光法、有些方法操作繁琐费时、灵敏度低、试剂毒性大且测试周期长。

本文将原子荧光与原子吸收两种方法比较，对水中砷的检测进行了比对。

1      材料与方法

1.1仪器

  AF-610A原子荧光光度计：砷空心阴极灯。

  AA-7000石墨炉原子吸收分光光度计；砷空心阴极灯。

1.2试剂

（1）砷标准溶液：1000ug/ml,盐酸（优级纯）10%：硼氢化钾（优级纯）2%：介质为氢氧化钾（优级纯）0.2%：硫脲5%-抗坏血酸5%混合溶液；去离子水。

（2）砷标准溶液：1000ug/ml,硝酸（优级纯）2%

1.3工作方法原理

1.3.1原子荧光法

在酸性介质中，用硫脲和抗坏血酸使五价砷还原为三价砷。测定时，酸与硼氢化钾反应，产生大量新生态氢，并生成氢化物，以惰性气体(高纯氩)为载体，将氢化物导入原子化器中进行原子化，以砷元素高强度空心阴极灯作激发光源，使砷原子发生荧光，荧光强度在一定范围内与砷的含量成正比。

1.3.2石墨炉原子吸收法

样品在经过适当处理后，被注入石墨管中，经过干燥，灰化后，所含的待测元素在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，其基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与砷浓度成正比。

1.4仪器工作条件

1.4.1原子荧光法

负高压：270V; 灯电流60mA; 原子化器高度7mm；载气（高纯氩）流量：900mL/min

1.4.2石墨炉原子吸收法

波长193.7nm, 灯电流3.36mA, 狭缝0.4mm, 保护气：高纯氩气，流量：0.2L/min; 预热30min; 进样量20uL。

2      试验

2.1原子荧光法

2.1.1仪器条件

负高压与灯电流

负高压与灯电流是影响测定灵敏度的主要因素。荧光信号随着负高压和灯电流升高而增高，但负高压过高会导致噪声增大，信号不稳。灯电流过高则会缩短灯的寿命。因此本实验选用负高压为270V，灯电流60mA.。

2.1.2    酸度

酸介质是氢化物生成的必备条件。荧光信号会随着酸浓度增加而增强，但酸度过高会使得空白值偏高，幷容易对仪器造成腐蚀。本实验采用10%盐酸溶液，在此浓度荧光信号稳定。

2.1.3硼氢化钾浓度

当硼氢化钾用量过少时，还原能力较弱，灵敏度低。用量过大则使产生的氢气量过大，从而稀释了原子蒸汽，使得灵敏度下降。本实验选择1%为实验条件。

2.1.4标准曲线

将砷标准溶液（1000ug/ml）先稀释为浓度1ug/ml的标准溶液，分别准确吸取稀释后砷标液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml置于100ml容量瓶中，依次加入10ml盐酸溶液和10ml硫脲-抗坏血酸混合溶液，用去离子水定容，配成砷标准系列的含量分别为0.00、10、20、40、60、80ug/L放置20min后测定。

2.1.5样品溶液

吸取待测水样20ml，加入2.5ml浓盐酸，硫脲-抗坏血酸混合溶液2.5ml，定容至25ml，与标准溶液同时测定。

2.1.6结果

该水样与标准溶液同时测定结果为0.044mg/L

2.2石墨炉原子吸收法

2.2.1干燥过程

干燥时间要足够长，才能保证样品中溶剂、水分等有效去除。

2.2.2灰化过程

在石墨炉原子吸收测定中灰化过程是一个重要过程。如果灰化温度太低，干扰基体的去除和分离不完全，温度过高可能会使待测元素挥发有所损失。本实验灰化过程选用三个阶段：140~400（15s），400~800（10s），800~800 (6s)

2.2.3原子化过程

在试验中发现，随着原子化温度的升高，在26000C的吸收峰最高。如果温度过高会缩短石墨管使用寿命。所以原子化温度选用26000C时间5s。

2.2.4标准曲线

分别准确吸取稀释后砷标液（1ug/ml）0.00、0.5、1.0、2.0、4.0mL至于100mL容量瓶中幷用2%硝酸定容，配成0.00、5.0、10.0、20.0、40.0ug/L系列的砷标准溶液进行测定。

2.2.5样品溶液

样品溶液的酸度为2%，直接测定。

2.2.6结果

用石墨炉法对同一个水样与标准同时测定结果为0.018mg/L。

3结论

由上述两种方法测定水中砷，可见原子荧光法灵敏度要优于石墨炉分析法，能较好的满足水中砷分析的要求，但石墨炉分析法平行效果不理想。测定水中砷含量原子荧光光度法是一种比较好的方法。



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风过无衡
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2013/7/18 21:22:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉测得平行性差吗？是这个样子差还是都这样
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水源守护者
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2013/7/18 21:23:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结论和过程论述之间的联系没看懂
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ningmeng
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2013/7/18 21:32:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 风过无衡(v2739894) 发表:
石墨炉测得平行性差吗？是这个样子差还是都这样


石墨炉平行性还是挺好的 就是结果偏低
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ningmeng
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2013/7/18 21:36:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水源守护者(54943110) 发表:
结论和过程论述之间的联系没看懂


是这样的  原子荧光测定AS含量为0.044mg/L

          石墨炉测定As含量为0.018mg/L
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2013/7/18 21:38:42 Last edit by ning-meng
qq250083771
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2013/7/18 21:53:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉测As  可不可以详细介绍一下啊
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老兵
wangliqian
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2013/7/18 22:22:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
原文由 风过无衡(v2739894) 发表:
石墨炉测得平行性差吗？是这个样子差还是都这样


石墨炉平行性还是挺好的 就是结果偏低


平行测定n个样的RSD是多少？石墨炉测As应该没有国标法吧？
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zmxorhhxa
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2013/7/18 22:33:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.石墨炉法加基改没有？ 如无合适其改，400～800度砷会挥发走相当一部分
2.如何判断样品0.044mg/L比0.018mg/L接近真值
3.灵敏度的结论如何得出？？本文中没有具体吸光值及标准曲线等数据
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ningmeng
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2013/7/18 23:15:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
原文由 风过无衡(v2739894) 发表:
石墨炉测得平行性差吗？是这个样子差还是都这样


石墨炉平行性还是挺好的 就是结果偏低


平行测定n个样的RSD是多少？石墨炉测As应该没有国标法吧？


石墨炉测As没有国家标准呢，我就做了一下两个方法的比较  主要想看看石墨炉能不能也可以测定As 元素
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老兵
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2013/7/18 23:34:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
原文由 风过无衡(v2739894) 发表:
石墨炉测得平行性差吗？是这个样子差还是都这样


石墨炉平行性还是挺好的 就是结果偏低


平行测定n个样的RSD是多少？石墨炉测As应该没有国标法吧？


石墨炉测As没有国家标准呢，我就做了一下两个方法的比较  主要想看看石墨炉能不能也可以测定As 元素


验证一下是必要的，若不理想，还得采购AFS。
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透明
zsj201204
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2013/7/19 7:26:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
AAS测砷还要氰化物发生器吧，没荧光简单~
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