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主题：【第六届原创】我最纠结的检测项目——氨氮

浏览0 回复22 电梯直达
郭景祎
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光谱发表于：2013/07/19 10:37:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为guojingyi-2010原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
之所以说这个项目纠结，是因为没做之前吧，觉得这个项目还是挺好做的，就两样试剂，纳氏试剂不用自己配，买现成的，酒石酸钾钠也很容易配制。但是做了之后才发现，这项目真是能让我纠结的半死不活的，本来我们的水样算是很清洁的，不需要预处理，直接测定就可以，但有可能是水质变化的原因（钙镁含量变化），偶尔会遇到水样在加完试剂后产生浑浊，干扰测定（以后遇见会在发帖分享）。甚至有的时候加保护剂和不加保护剂做对比，加的高不加的低是正常情况，可是也会有加了保护剂的还不如啥都不加的数值高，我彻底凌乱了……（再遇见也会来分享的）这个项目是真让我倍感纠结啊，哎……不过最近两个月这个项目没有犯病，表现还不错，所以把过程传上来给大家分享一下~

1.方法标准：《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.6中9.1纳氏试剂分光光度法

2.试剂及仪器

2.1硫代硫酸钠溶液(3.5g/L)：称取0.35g硫代硫酸钠 (Na2S2O3·5H2O)溶于溶于纯水中，稀释100ml。此溶液0.4mL能除去200mL水样中1m/L余氯。使用时可按水样中余氯的质量浓度计算加入量。

2.2酒石酸钾纳溶液(500g/L)：称取50g酒石酸钾纳（KNaC4H4O6·4H2O）,溶于100mL纯水中，加热煮沸至不含氨为止，冷却后加纯水至100mL。

2.3 纳氏试剂直接购买。

2.4 氨氮标准贮备液[ρ(NH3-N)=l.00mg/mL]：购于标物中心。

2.5具塞比色管，50mL

2.6 可见分光光度计

3.分析步骤

3.1 吸取50mL水样于比色管中。

3.2另取50mL比色管6只，各加入少量纯水，再分别加入氨氮标准使用溶液（10mg/L），加纯水至50mL。加入量如下：

标准点

1

2

3

4

5

6

体积（mL）

0

0.1

0.5

1.0

1.5

2.0

浓度（mg/L）

0

0.020

0.100

0.200

0.300

0.400





3.3向水样标准溶液管内分别加入1mL酒石酸钾纳溶液（经蒸馏预处理过的水样，水样及标准管中不加此试剂）,混匀，加1.0mL纳氏试剂混匀后放置10min,于420nm波长下，用3cm比色皿，以纯水作参比，测定吸光度。

以下是加完试剂后的标准系列（后边是水样）





3.4绘制标准曲线，从曲线上查得水样管中氨氮的质量，或目视比色记录水样中相当于氨氮的标准的质量


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2013/7/19 11:04:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是水质变化了引起的吧
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水源守护者
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2013/7/19 11:05:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准中有对这种样品的处理方法——蒸馏
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郭景祎
guojingyi-2010
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2013/7/19 12:16:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
可能是水质变化了引起的吧


嗯，应该是硬度影响的
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郭景祎
guojingyi-2010
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2013/7/19 12:17:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水源守护者(54943110) 发表:
标准中有对这种样品的处理方法——蒸馏


嗯，但是这种情况也不是经常出现，偶尔一次，所以才让我纠结，氨氮比总硬度检测的时间要早，所以也没个判断
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透明
zsj201204
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2013/7/19 12:20:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氨氮不预处理很简单的，不过你做的水样蛮多的~
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水源守护者
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2013/7/19 13:39:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
原文由 水源守护者(54943110) 发表:
标准中有对这种样品的处理方法——蒸馏


嗯，但是这种情况也不是经常出现，偶尔一次，所以才让我纠结，氨氮比总硬度检测的时间要早，所以也没个判断


但氨氮只要加了试剂就马上能看到是否发生此现象，如果有浑浊再重新处理也不耽误时间。而且固定点位的话一看就知道了
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郭景祎
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2013/7/19 14:49:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 透明(zsj201204) 发表:
氨氮不预处理很简单的，不过你做的水样蛮多的~


嗯，每次除了标准差不多20个
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郭景祎
guojingyi-2010
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2013/7/19 14:51:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水源守护者(54943110) 发表:
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
原文由 水源守护者(54943110) 发表:
标准中有对这种样品的处理方法——蒸馏


嗯，但是这种情况也不是经常出现，偶尔一次，所以才让我纠结，氨氮比总硬度检测的时间要早，所以也没个判断


但氨氮只要加了试剂就马上能看到是否发生此现象，如果有浑浊再重新处理也不耽误时间。而且固定点位的话一看就知道了


嗯，我出厂水的硬度一直150左右，但是一个月测一次，水源的氨氮每天都测，有一次出厂水加完了浑浊，我都傻眼了，后来再做就没出现过那情况
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老兵
wangliqian
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2013/7/19 20:09:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加了保护剂的样品应减加保护剂的全程序空白，而不应减标准曲线空白。
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zmxorhhxa
zmxorhhxa
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2013/7/20 10:58:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉你们的标准系列有点显色不足的样子。。。  我们用2cm比色皿做，斜率都是3.2左右。。。。
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手机版： 我最纠结的检测项目——氨氮
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