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主题：【第六届原创】ICP - AES 法快速测定碳素钢中磷元素含量

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风过无衡
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光谱发表于：2013/07/28 20:23:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为v2739894原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

ICP - AES 法快速测定碳素钢中磷元素含量



　  以前实验室碳素钢中磷元素采用湿法分析，采用分光光度法进行测定,现在不适应现代化大生产的需要。ICP - AES 光谱分析法具有检出限低、精密度好等优点,在实验室购进了ICP-  AES后，立即开始采用ICP - AES 法进行了测定碳素钢中磷的方法试验。试验表明:本方法可快速、准确、精密度RSD 小于6 %。

1 试剂

盐酸、硝酸、高纯铁、标准物质若干、磷标液、ICP-AES(热电)



2 分析参数

高纯氩气、等离子气流量0. 8 L/ min、载气流量0. 7 L/ min 、功率1150W、预积分时间30 s 、积分时间10 s 、元素磷的波长选择为178. 3 nm。

3 前处理

试样称取0. 1000g ,将其置于100 mL钢铁量瓶,加入3 mL 硝酸,然后加入6mL 盐酸,加20mL水，加热至溶解,定容到100 mL。

4 工作曲线

称取4 份包含试样中磷含量范围的标准物质，分别同试样处理。同时采用磷标液和铁粉配置铁基打底的曲线，进行计算检测下限，实验得到测得P的测定下限0.5PPM。

5 测定

样品

参考值(%)

回测值(%)

15min回测值(%)

10次测定值RSD

标样1

0.0044

0.0048

0.0050

5.2%

标样2

0.023

0.0245

0.0246

3.8%

标样3

0.051

0.0521

0.0518

2.2%

标样4

0.086

0.0868

0.0872

1.5%

样品1

/

0.043（测定值）

0.0441

2.5%

样品2

/

0.062（测定值）

0.0628

1.8%



6 结论

通过以上实验和数据对照,以及半年多的分析实践,表明用等离子发射光谱测定磷元素,分析结果的准确度和精密度情况良好,精密度小于3%，分析速度大大快于湿法分析,分析周期缩短至原来的30% ,大大提高了劳动生产率。不过感觉0.0050%低含量的还是不稳定。
该帖子作者被版主 tang566加 10积分， 2经验，加分理由：原创奖励
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qq250083771
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2013/7/28 20:34:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这结果做的也太好了吧    磷元素在ICP响应强度不高吧
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tang566
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2013/7/28 20:49:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用700mg/kg到4000mg/kg的标样来验证，请问，磷标液用了那些浓度点？
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2013/7/28 22:25:50 Last edit by tang566
风过无衡
v2739894
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2013/7/28 21:04:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
这结果做的也太好了吧    磷元素在ICP响应强度不高吧


不好意思，刚才看了，数据整错行了，现在改过来了。磷的强度还行。低含量还是不行
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zhw19811005
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2013/7/28 21:06:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线也分享一下吧
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风过无衡
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2013/7/28 21:09:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
楼主用700mg/kg到4000mg/kg的标样来验证，检测结果不错，请问，磷标液用了那些浓度点？


采用标准物质整的。标液10微克/毫升和1微克/毫升配的
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风过无衡
v2739894
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2013/7/28 21:10:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
曲线也分享一下吧


回去看看强度才行，以前做的不知道删除了没。
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sonne86400
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2013/7/28 21:55:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教下 p 1ppm 177或者178强度多少的
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tang566
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2013/7/28 22:24:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 风过无衡(v2739894) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
楼主用700mg/kg到4000mg/kg的标样来验证，请问，磷标液用了那些浓度点？


采用标准物质整的。标液10微克/毫升和1微克/毫升配的


样品溶液经消解后，定容到多少毫升的体积？
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秋月芙蓉
ljhciq
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2013/7/28 22:26:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
信息少了些，用哪款热电ICP测定？

磷标液如何配制？
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2013/7/29 9:33:19 Last edit by ljhciq
zhanglong77
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2013/7/28 23:06:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，测磷元素要用到吹扫吗，这么低的波长下，硫好测吗。
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