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主题：【第六届原创】乳酸乙酯有关物质检查的气相方法开发

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逆天一棍
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光谱发表于：2013/07/31 18:41:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为fengmo4668原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。


前面关于乳酸乙酯的那个帖子中以及提到，我们的一个制剂中要用到乳酸乙酯作为药用辅料。

但是国家没有批准乳酸乙酯作为药用辅料的生产产家，只有食品添加剂的生产厂家。

（详见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130726/4872328/测定乳酸乙酯纯度的方法筛选）



东风兄说，对于国家没有批准药物辅料的品种，如果是口服制剂的话，可以用食品级的来代替。

这个方案是完全可以的。我们曾经有一个品种，里面有很多原来没有药用级的辅料，因为这个事儿也头疼了很久，后来咨询国家局的专家，给的就是这样一个答复，前提是必须做好内控，切实的控制好质量。

但是对于目前的这个品种来说，仅仅内控是不够的了，因为这个不是口服制剂，而是注射剂。因此，估计要在申报制剂的同时，要拖着报一个药用辅料才行。

基于这样的思路，就不得不对乳酸乙酯多做一些研究。

对于注射剂的药用辅料来说，除了常规的理化检验，含量测定和有关物质检查就是重点中的重点了。

前面已经摸索了含量的测定方法了，这里，对有关物质也要进行一个方法摸索。

乳酸乙酯，一般是乳酸和乙醇在催化剂的存在下发生的酯化反应。可能的有关物质，无怪乎就是乳酸、乙醇、甲醇、乳酸甲酯等等或者还有别的几种东西。

在做含量的时候，选择正己烷做溶剂，也是包含了这方面的考虑的了。

前面已经有了含量测定的色谱条件，因此，在那个条件的基础上，把升温速率稍微的温和一些，把采集时间稍微长一些，应该就可以有效的检测其有关物质。



试了几个条件，选择了效果最好的一个初步定为有关物质检查方法。

其色谱条件如下：色谱柱为WEL-PEG20M，30m*0.32mm 0.25μm，（Cat NO：01918-32001；Serial NO：GC20131102）；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；升温程序还需要暂时保密哦（不好意思，不得不如此，还望大家可以理解）。



我的色谱图为：



三针色谱图的重叠图：



从图谱上看，保留时间还是很稳定的吧？就是基线有些漂动。但是分离度还是可以的。

总体上讲，作为乳酸乙酯有关物质检查的分析，还是可以满足要求的。如果需要，就是一些微调而已。

还是很满意这样的效果的。
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2013/7/31 19:04:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线漂移是什么原因引起的？
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三人行
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2013/7/31 20:31:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
基线漂移是什么原因引起的？


可能是毛细管柱有污染，老化一下会好些。
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逆天一棍
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2013/7/31 22:54:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
基线漂移是什么原因引起的？
还不太清楚。有可能是我更改参数化，仪器没有达到稳定状态就进样了。具体的，还需要更多的实验数据来支持。估计需要以后才能很好地解释了。
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逆天一棍
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2013/7/31 22:55:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
基线漂移是什么原因引起的？


可能是毛细管柱有污染，老化一下会好些。
新的毛细管，还没有用过几次呢。而且每次用后用前都会做维护的，应该不是色谱柱的情况吧？
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2013/7/31 22:56:53 Last edit by fengmo4668
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2013/7/31 22:56:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
基线漂移是什么原因引起的？


可能是毛细管柱有污染，老化一下会好些。
如果真要猜原因的话，我倒更宁愿相信是仪器没有达到最佳的稳定状态的原因。
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2013/7/31 22:57:41 Last edit by fengmo4668
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2013/7/31 22:59:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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基线漂移是什么原因引起的？


可能是毛细管柱有污染，老化一下会好些。
新的毛细管，还没有用过几次呢。而且每次用后用前都会做维护的，应该不是色谱柱的情况吧？


这个不好说，新色谱柱也要老化的。
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2013/7/31 23:01:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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基线漂移是什么原因引起的？


可能是毛细管柱有污染，老化一下会好些。
新的毛细管，还没有用过几次呢。而且每次用后用前都会做维护的，应该不是色谱柱的情况吧？


这个不好说，新色谱柱也要老化的。
老化我也做了呀。具体什么原因，待我多做几次实验再有个了断吧。
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三人行
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2013/7/31 23:03:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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基线漂移是什么原因引起的？


可能是毛细管柱有污染，老化一下会好些。
如果真要猜原因的话，我倒更宁愿相信是仪器没有达到最佳的稳定状态的原因。


进样前要先进空白，确定系统平衡后才能进样。
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基线漂移是什么原因引起的？


可能是毛细管柱有污染，老化一下会好些。
如果真要猜原因的话，我倒更宁愿相信是仪器没有达到最佳的稳定状态的原因。


进样前要先进空白，确定系统平衡后才能进样。
实际做样的时候，肯定要平衡好后才进样。我这次做，主要是想筛选一个分析方法， 所以平衡时间不是很长。

所以我才认为可能是仪器状态不是很稳定的原因造成的基线波动。
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三人行
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基线漂移是什么原因引起的？


可能是毛细管柱有污染，老化一下会好些。
如果真要猜原因的话，我倒更宁愿相信是仪器没有达到最佳的稳定状态的原因。


进样前要先进空白，确定系统平衡后才能进样。
实际做样的时候，肯定要平衡好后才进样。我这次做，主要是想筛选一个分析方法， 所以平衡时间不是很长。

所以我才认为可能是仪器状态不是很稳定的原因造成的基线波动。


这么说，很有可能。
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