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主题：【第六届原创】氰化物考核的总结

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药物分析发表于：2013/08/01 07:22:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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氰化物考核的总结



    今年的市级考核的项目是氰化物，听闻这个项目的时候，心里还是没底的，因为这个项目是新分的，标准曲线都没有做过，更别提考核了。幸好今年申请购买了相关试剂和标准样品及盲样。

    近期的事情还是比较多了，单位有几个环评要去采样，水站有省里领导要来检查，由于考核所以就躲过N劫。

    我带着标准去实验室配制试剂，第一次做标准曲线，r=0.9993，还行，心里就有底了。又做了几次，都合格了。




    所以申请了个站里的盲样，检验下自己做的准确与否。今年三月份刚分项目的时候，由于没有标准溶液，就做过一次蒸馏，知道蒸结束管子要拿出来，否则会倒吸进去，前功尽弃。但是这次也不是一帆风顺的，做一个空白，两个样品。空白正常，其中一个喷出来了，吓了我一跳，等气体散差不多了才塞上塞子，还有一个没控制好速度，蒸太快了。蒸到快100时候关闭电源，拿出了馏出液导管，从外面冲洗了下，即使这样还测了下吸光度，一个0.313，一个0.067。相差好大啊！转化成质量浓度，0.096，还有一个直接没算，知道肯定不对。去向领导汇报了下结果，领导来了句，差的不是一点两点。







    没办法，吸取了上次的教训，继续做。由于所剩盲样不多，这次选取了100ml，200ml进行蒸馏。没有再带空白进行。蒸至近100ml的时候，关闭电源，拔下了冷凝管，用水冲洗了下，最后也冲了下馏出液导管，定容至100ml。100ml，吸光度为0.198，200ml，吸光度为0.414。算了一下报了结果给领导，通过了。

    这下信心十足，说明曲线和盲样都没问题。打开市里的盲样，依葫芦画瓢，进行以上步骤。结果吓一跳，吸光度也是0.414。哈哈，运气还是比较好的，说明是同一批号的盲样。汇报领导，总算完成此次考核，虽然时间被我拖得有点长，好歹是俺的第一次啊，嘿嘿~




    总结一下此次总氰化物考核的经验：1、蒸馏是氰化物考核的关键，氰化物标准曲线还是蛮稳定的。2、蒸馏速度不能太快，否则结果偏差教大。3、蒸馏快结束要及时关闭电源，拔出冷凝管，冲洗下冷凝管，馏出液导管。4、馏出液导管要及时取出，否则会造成倒吸。5、蒸馏试剂加完塞子要拧紧，防止喷出。
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zhw19811005
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2013/8/1 7:28:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做过一次之后，心里就有底气了
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冰火女孩
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2013/8/1 8:54:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个天平很不错。
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2013/8/1 9:01:20 Last edit by xuwanxiu2006
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2013/8/1 9:08:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度好高，我没还没做过这么高的呢~
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nphfm2009
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2013/8/1 11:14:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氰化物应该不难做吧
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尘
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2013/8/1 20:55:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们这蒸馏设备好啊，我们是一个个独立的
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zsj201204
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2013/8/1 20:57:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:

你们这蒸馏设备好啊，我们是一个个独立的


就这么个好的，还不在通风厨内
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zsj201204
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2013/8/3 12:02:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰火女孩(xuwanxiu2006) 发表:

这个天平很不错。


天平，你看错了吧？
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zsj201204
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2013/8/3 12:03:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:

氰化物应该不难做吧


现在觉得挺简单的，就是蒸馏容易出问题
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zyl3367898
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2013/8/3 21:59:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这套蒸馏设备在哪买的，一次可蒸几个样品？
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zsj201204
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2013/8/12 19:39:51 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

这套蒸馏设备在哪买的，一次可蒸几个样品？


只有六个位置，在哪买的改天帮你查查
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