大部分人是否认为六价铬的检测是非常简单的事情？对于比较简单的样品，如饮用水源水、干净的其它类型地表水等，要测其中的六价铬确实非常简单，简单地加酸、显色剂，读取吸光度即可。然而，日常环境监测中，如果有分析生产废水等样品的同事，应该碰到不少干扰比较多、较严重的样品吧？本原创的内容主要针对样品浊度带来的干扰及其简单的解决办法与大家交流。以下内容以ppt讲稿转换成图片的格式贴出，可能有点乱，请见谅。

样品浊度会抬升样品的吸收光谱，导致吸光度变大，浊度越大，吸光度越大

接下来谈谈三波长法的优缺点

(上图图注：浊度模拟样品由纯水中加入适量的100目黄土，充分混匀、静置，上清液即为浊度模拟样品；浊度模拟样品在540nm处的吸光度用于衡量样品浊度的大小)

以下顺便谈谈六价铬测定中的日常注意事项

该帖子作者被版主 郭景祎加 10积分， 2经验，加分理由：原创

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2013/8/1 14:49:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

经验之谈啊。多谢分享

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翠湖园

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2013/8/2 8:13:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用的什么分析方法？光谱法？

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2013/8/2 8:34:16 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 翠湖园(hhx050) 发表:
用的什么分析方法？光谱法？

就是二苯碳酰二肼分光光度法，只不过要用到具有扫描吸收光谱的分光光度计

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水源守护者

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2013/8/2 8:42:52 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

RSD1-5%貌似不能说明说明问题，实验室允许偏差以内的。

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2013/8/2 8:44:20 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有个实样测试中的问题，在分析中会遇到非正常显色的问题，比如显的颜色不是紫色，目前还不能判明说明干扰，这个要怎么处理

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2013/8/2 12:54:53 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 水源守护者(54943110) 发表:
RSD1-5%貌似不能说明说明问题，实验室允许偏差以内的。

如果浓度比较低的话，就不一样了，ppt中除了废水样品1含几十ppb的六价铬，其它数据都是样品加标4或8ppb的结果，实际工作中我是很少加那么低浓度的六价铬做回收实验的。

你们做加标回收一般加多大浓度？

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2013/8/2 12:55:41 Last edit by yzhlai

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2013/8/2 13:03:58 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 水源守护者(54943110) 发表:
还有个实样测试中的问题，在分析中会遇到非正常显色的问题，比如显的颜色不是紫色，目前还不能判明说明干扰，这个要怎么处理

我这个经验还是比较有限的，其实就像前言所说，六价铬测定中的干扰特别多，带颜色、氧化性、还原性干扰还是比较难处理的，虽然标准方法里面有提到这些干扰都怎么处理，但实际操作还是挺难的，特别是锌盐沉淀除浊度、氧化性干扰等；

原创里面没具体谈浊度干扰以外的问题，能力有限，很多干扰没可行、实用的经验供分享。

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2013/8/2 14:17:42 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:
原文由 水源守护者(54943110) 发表:
还有个实样测试中的问题，在分析中会遇到非正常显色的问题，比如显的颜色不是紫色，目前还不能判明说明干扰，这个要怎么处理

我这个经验还是比较有限的，其实就像前言所说，六价铬测定中的干扰特别多，带颜色、氧化性、还原性干扰还是比较难处理的，虽然标准方法里面有提到这些干扰都怎么处理，但实际操作还是挺难的，特别是锌盐沉淀除浊度、氧化性干扰等；

原创里面没具体谈浊度干扰以外的问题，能力有限，很多干扰没可行、实用的经验供分享。

共沉淀法除干扰其实在干扰去除的同时，铬也会有所损失，这个都是有数据证明的

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2013/8/2 14:20:27 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:
原文由 水源守护者(54943110) 发表:
RSD1-5%貌似不能说明说明问题，实验室允许偏差以内的。

如果浓度比较低的话，就不一样了，ppt中除了废水样品1含几十ppb的六价铬，其它数据都是样品加标4或8ppb的结果，实际工作中我是很少加那么低浓度的六价铬做回收实验的。

你们做加标回收一般加多大浓度？

再低的浓度，偏差5%与1%都是在允许范围内的，两者的差异更多集中在分析操作上。

如果非要强行证明确实有显著性差异的话，至少每组20个数据以上，然后统计分析。不能单单用相对偏差来表示

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