主题：【第六届原创】菜鸟实验经历之有效物的测定

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环境监测发表于：2013/08/06 12:35:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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菜鸟实验经历之化妆品有效物的测定

题记：虽然自己也从事检测行业六年了，也算是老鸟了，最近做的这个项目对于我们是新项目，对于项目本身算是比较偏，在仪器信息网没有找到版友分享类似的测试经验，所以这是一次菜鸟摸索实验。

1. 测试参考标准

产品标准：QB/T1974-2008洗发液（膏）限量要求：有效物（成人产品）≥10.0%

2. 操作程序

2.1 总固体

在烘干恒重的烧杯中称取试样2g（精确至0.0002g），于（105±1）℃恒温烘箱内烘干3h，取出放入干燥器中冷却至室温，称其质量（精确至0.0002g）。

2.2 无机盐（乙醇不溶物）

利用2.1中烘干的试样，加入90%中性乙醇100ml，在水浴中加热至微沸，取出。轻轻搅拌，使样品尽量溶解。静置沉淀后，将上层澄清液倒入已恒重并铺有滤层的古氏坩埚内，用抽滤器过滤至抽滤瓶中，尽可能将固体不溶物留在烧杯内，并用适量95%中性乙醇洗涤烧杯二次。洗涤液和沉淀一起移入已恒重的古氏坩埚内过滤，滤液于同一抽滤瓶中。将古氏坩埚放入（105±1）℃的烘箱内，恒温3h，取出放入干燥器内冷却至室温后称重（精确至0.0002g）。

2.3 氯化物

将2.2中所过滤的滤液中，滴入几滴酚酞指示剂，用酸碱溶液调节使溶液呈微红色，然后加入5%铬酸钾2ml~3ml，用0.1mol/L的硝酸银标准溶液滴定至红色缓慢褪去，最后呈橙色时为终点。

2.4 有效物

有效物%=总固体%-无机盐%-氯化物%，结果保留一位小数。

3. 结果计算公式

式中：C-硝酸银标液浓度mol/L；V-滴定时消耗硝银标液体积ml；m0-试样的质量(g)。

3.4 有效物

有效物%=总固体%-无机盐%-氯化物%，结果保留一位小数。

4. 实验结果

实验测定的三组样品结果：样品1:均值16.5%；样品2:均值16.7%；样品1:均值16.3%；均符合产品标准：QB/T1974-2008洗发液（膏）中的要求（限量要求：有效物（成人产品）≥10.0%）

5. 菜鸟经历总结之实验过程中碰到的问题及摸索

5.1 总固体含量测试：过程中一切符合预期，没有碰到什么难点，类似于水质指标悬浮物的测试。

5.2 无机盐测试：抽滤实验时没有采购到30ml古氏坩埚匹配的抽滤装置，真空度不够，3个样6组样品，抽滤花了我小半个下午，伤不起。

5.3 氯化物测试：用0.1mol/L的氢氧化钠调节pH使溶液呈微红色，滴了好多滴都没有效果，以为实验出了问题，后面改用1mol/L的氢氧化钠，几滴就出现标准要求的微红色了。滴定实验，空白滴定，终点橙色，符合标准要求；可是样品滴定是始终无法出现橙色，只有砖红色，后在信息网及百度查了氯化物的滴定实验，终点都是砖红色的，看来标准也是有误导的，这才放下了心。

5.4 吐槽：整个实验花费周期好长，因为烘干要3个小时，总固体跟无机盐都涉及烘干，还要恒重。抽滤不顺又花了我小半个下午，整个实验过程做下来花了快3天时间！