主题：【第六届原创】大豆磷脂中残留溶剂（乙醇）含量的测定

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光谱发表于：2013/08/07 16:03:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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大豆磷脂是一种混合磷脂，它是由磷脂酰胆碱（卵磷脂，简称PC，高等级为PPC）、磷脂酰乙醇胺（脑磷脂，简称PE）、磷脂酰肌醇（肌醇磷脂，简称PI）、磷脂酰丝胺酸（丝胺酸磷脂，简称PS）等成分组成，其中最典型的是前三种。

磷脂是人体细胞（细胞膜、核膜、质体膜）的基本成分，并对神经、生殖、激素等功有重要关系，具有很高营养价值和医用价值。现代人生活节奏紧张，磷脂营养大量流失，因此补充完整磷脂（PC、PE、PI…）对现代人而言是绝对必要。鉴于大豆磷脂类保健品是一种功能性的健康食品，虽然不是立即见效，但有著全面、长远、稳定的效果，同时又没有药物的副作用，医学家们也开始重视卵磷脂在预防疾病发生方面的积极作用。

背景介绍：对于我们的项目来讲，很多原料的检验是要用到GC的。

GC到位后，很多以前自己无法解决的检验项目，现在都是自己做了。

六月初到货了一批大豆磷脂，就需要检验其中乙醇的溶剂残留。

大豆磷脂为中国药典2010年版已经收载的药用辅料，在正文第二部分的1183-1184页上。

我们的检验，就是按照这个药典标准进行的。

实验步骤：

对照品溶液的制备：先向25ml的容量瓶中加入适量的水，然后用微量注射器精密量取15.8μL乙醇对照品（密度按0.79g/ml计，15.8μL的乙醇的质量为12.48mg），然后用水稀释并定容至刻度。精密量取5ml置顶空瓶中，密封。

供试液制备：取供试品约0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入水5ml使其分散，密封。

色谱条件：月旭WEl-PEG20M气相色谱柱，30m*0.32mm*0.25μm（Cat. NO：01918-32001；Ser. NO：GC20131102）柱温为100℃，恒温；检测器温度为250℃，进样口温度为200℃，顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为45分钟。

测定法：分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。

色谱图：

乙醇对照：

样品：

结论：利用月旭的PEG，得到的峰型尖锐、对称、理论塔板数高。可以满足大豆磷脂中残留溶剂的测定要求。

讨论：

1.这种实验，相对来说还是比较简单的。只要选对色谱柱，仪器状态正常，一般不会出现意外。

2.本实验的重点在于对照品溶液的配制。一定要把乙醇的浓度定量准了。这个如果做不准的，后面的结论就无从谈起。所以，如何把乙醇的浓度配准，是本次试验的重点。