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主题：【第六届原创】水质总氮测定的有关影响因素分析

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水星

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药物分析发表于：2013/08/23 10:23:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为woshibengburen原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

引言总氮是指水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO^3-、NO^2-和NH⁴⁺等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，常被用来表示水体受营养物质污染的程度。测定的标准方法是碱性过硫酸钾消解、紫外分光光度法。现对总氮测定中的一系列影响因素进行详细的探讨。

1.　实验用水的影响

实验用水的纯度对空白值的影响较大, 国家标准测定方法要求总氮分析过程要使用无氨水。但是制备无氨水比较复杂, 远不如超纯水效率高。现用无氨水、超纯水和新鲜蒸馏水进行空白试验。在相同的加热条件下,用相应的实验用水配制试剂, 选用同一批号过硫酸钾(AR),测定5组空白值。测定结果见表1：

由上表可见,在相同的实验条件下,用无氨水、超纯水和新鲜蒸馏水测定,空白吸光度变化不大,其值均在规定范围内,可以满足总氮测定要求。超纯水和无氨水更好,直接使用超纯水则可以提高工作效率和质量。

2. 氧化时间的影响

过硫酸钾氧化—紫外法测总氮时,实验空白常常会因为所用的碱性过硫酸钾在220 nm 处的吸收导致空白偏高。这种吸收会随着碱性过硫酸钾的不断加热分解而逐渐减弱,随着加热时间的延长,过硫酸钾在220 nm 处的吸收逐渐降低,其变化情况见表2。

从实验结果可看出,升温至120℃～124℃后,需持续30 min以上,碱性过硫酸钾吸光值才会基本保持稳定,并降至低水平。而小于30 min的时候，过硫酸钾则存在较大的吸光值,从而影响测定的准确度。

3. 玻璃器皿的洗涤影响

在总氮的长时间、高温消解过程,玻璃器皿壁上难以清洗的有机物及其他物质会混入介质中而使空白值偏大,所以玻璃器皿应先用(1+9)盐酸浸泡后,再用超纯水冲洗数次才能使用。比色时用的石英比色皿也要(1+9)盐酸清洁干净。

4.　实验室环境因素的影响

实验环境对氨氮的测定结果影响也不容忽视。凡是能带入氮的水和试剂均不能在实验室使用,不能与用氨水、硝酸以及其它氨盐类试剂的分析项目安排在一个实验室内, 比如总硬度、挥发酚、亚硝酸盐氮等项目测试中均使用氨水, 这些项目对氨氮的测定必然会产生交叉污染, 另外, 最好测定总氮的检测室能远离卫生间,避免氨氮挥发进入空气而干扰测定。

5.　试剂的提纯、配制和保存影响

用来消解水样的K₂S₂O₄中含氮化合物达0.002%～0.005%,有的可达到0.01%,使试剂空白吸光度往往高出工作曲线。因此对K₂S₂O₄进行提纯很有必要的,采用重结晶法提纯，可使空白实验的吸光度值大大降低，见表3和表4：

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2013/8/23 10:25:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

提纯后的K₂S₂O₄应避免与还原性物质混合存放,并在干燥器中避光保存。

过硫酸钾的溶解速度较慢,若要加快溶解,最好采用水温低于60℃的水浴加热法,否则过硫酸钾会分解失效。配制过硫酸钾溶液时,氢氧化钠和过硫酸钾应分开配制,待氢氧化钠溶液的温度降到室温后,再加入过硫酸钾溶液。

碱性过硫酸钾溶液要存放在聚乙烯瓶内。在常温下可保存一周,如果有条件最好现配现用。对于硝酸钾贮备液的储存,要用棕色瓶,为避免试剂的浪费以及配置带来的影响，可将配置好的试剂至于冷藏箱4℃保存，有效期可达一个月。

6.　消解温度、压力和时间的控制影响

在样品消解中如操作不慎,即使只有原量1%的K₂S₂O₄残余,仍对比色产生严重干扰,因此,样品消解中千万不能漏气,要保证消解温度达120～124 ℃,压力为1.1～1.4kg/cm² ,消解时间为30min。为保证消解完全,有人建议消解时间控制在45min,以降低空白值。国家标准规定了消解的温度为120℃～124℃(此时锅内压力111～114kg/cm2),同时也有很多文献对温度范围的进行了类似的论述,有学者曾对消解温度从100℃至127℃作了详细的分析比较,空白值需120℃以上才较小,故采用120℃～124℃的温度,不再作分析。

7.　高氨氮水样中的总氮测定

对氨氮含量较高的水样,由于在消解时,碱性过硫酸钾介质中氨氮会以氨气形式逸散在比色管的气相中,造成测出的TN只是NO₃^- -N、NO₂- N和少部分的NH₃- N,必然出现氨氮高于总氮的结果。解决的办法是,当水样消解30 min后马上放气,趁热将水样管多次摇匀,使气相中的氨气被热的K₂S₂O₄消解转变为NO₃^-。

8. 总结

通过以上分析可知，在运用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮过程中空白水最好选用无氨水或超纯水、氧化时间在升至120℃后应保持30分钟以上、试剂( 尤其过硫酸钾试剂)应选用纯度较高或经过重结晶的试剂、波长的准确定位、实验室环境应避免污染、实验中使用的玻璃器皿等应清洗干净，避免二次污染。

参考文献：

[1] 齐文启,陈光,孙宗光,等.总磷、总氮监测中存在的有关问题[J].中国环境监测,2005,21.

[2] 徐建芬,汪小梅,李昂.环境水质监测几种常用试剂的提纯[J].环境监测管理与技术,2004,16.

[3] 胡雪峰,沈铭能,许世远.碱性过硫酸钾-紫外分光光度法测水体总氮[J].环境污染与防治,2002,24(1):40-41.

[4]国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法( 第4 版) ［M］．北京: 中国环境科学出版社，2002: 254 － 257．

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zhw19811005

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2013/8/23 11:15:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

水质总氮测定影响因素很多，任何一个因素都具有很大的影响

该帖子作者被版主 guojingyi-2010加 1积分， 2经验，加分理由：互动

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水星

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2013/8/23 11:19:06 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
水质总氮测定影响因素很多，任何一个因素都具有很大的影响

所以不好把握啊

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阿峰

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2013/8/23 11:47:48 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

要是再有样品准备方面的介绍就更好了。

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2013/8/23 14:58:38 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果过硫酸钾纯度不够的话影响很大。

该帖子作者被版主 zsj201204加 2积分， 2经验，加分理由：讨论

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2013/8/23 16:55:26 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以前我们出现氨氮高于总氮的时候都是将样品稀释后再测试一遍总氮，现在又学习到了一招。

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compassljp

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2013/8/24 16:37:08 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问，你在文中比较了重结晶前后的过硫酸钾的吸光度值时，所得的吸光度应该是为消解的吧？为什么不比较消解后的结果呢？我觉得应该比较消解后的吸光度值。因为过硫酸钾本身在220nm处会有吸收，你为了比较重结晶前后的吸光度值已经将过硫酸钾稀释了很多倍，容易在稀释的时候产生误差。另外，你在比较两者吸光度时，测定之前加入1：9的盐酸了吗？

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2013/8/24 16:39:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 水星(woshibengburen) 发表:

7.　高氨氮水样中的总氮测定

对氨氮含量较高的水样,由于在消解时,碱性过硫酸钾介质中氨氮会以氨气形式逸散在比色管的气相中,造成测出的TN只是NO₃^- -N、NO₂- N和少部分的NH₃- N,必然出现氨氮高于总氮的结果。解决的办法是,当水样消解30 min后马上放气,趁热将水样管多次摇匀,使气相中的氨气被热的K₂S₂O₄消解转变为NO₃^-。

这个说法我觉得很有道理，以前我们也遇到过这个问题，但是从来没想到过这么做。