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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【第六届原创】微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定胖大海中铅含量

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qq250083771

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x射线仪器发表于：2013/08/24 21:59:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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维权声明：本文为qq250083771原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定胖大海中铅含量

【摘要】本文主要采用微波消解，石墨炉原子吸收光谱法测定胖大海中重金属元素Pb的含量，精密度、加标回收率基本满意，测定胖大海中重金属Pb含量为727.5ng/g，小于《中国药典》上规定的重金属Pb限量。

【关键词】胖大海铅石墨炉微波消解

矿物中药多数含重金属。朱砂、雄黄、砒石、轻粉等中药以自然界中的矿物为材料精加工制成，含有某些金属

成分。大家通常认为的重金属有汞、砷、铅、铜、锌、锡、镍、钴、锑、镉和铋等，它们在水中不易被分解，人体

摄入过量可能造成中毒反应。原药材中，朱砂含有汞，雄黄和砒石含砷，含有这些药材的中成药也含有相应的重金

属成分。矿物中药一般在生产过程中就被严格限制了用量，遵医嘱使用较安全，但用法、用量不对时会危害身体健

康。如果短时间大量摄入重金属元素，可能引起肝肾损害。长期摄入砷可能引起手脚麻木、脱发等；砷、汞、铅摄

入过量都可能损害中枢神经系统。本文主要测定胖大海中重金属铅含量，为临床用药提供指导意义。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器：TAS990石墨炉原子吸收光谱仪（北京普析通用）、ASC990自动进样器、WX-4000微波快速消解系统（上海屹尧微波化学技术有限公司）、DKQ-3B型智能控温电加热器、EL104型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）、量筒、移液管、容量瓶、比色管等

试剂：硝酸（优级纯）、双氧水、蒸馏水、铅标准溶液（1.0mg/ml，中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）

1.2样品的预处理

称取磨碎的样品两份0.20000g（准确称量）记为1号、2号，同时做空白实验记为3号放置于微波消解罐中。

将2号样品中加入40ng/ml铅标准溶液1ml。加入4ml硝酸，1ml双氧水，将聚乙烯罐放在智能控温电加热器上预消解，预消解之后，按照消解程序，消解样品。

1.3 仪器工作条件

1.3.1 仪器工作条件

1.3.2 升温程序

1.4 实验方法

1.4.1标准溶液的配制

用1.0mg/mL 的铅标准溶液逐级稀释为0.0ng/ml、10.0ng/ml、20.0ng/ml、40.0ng/ml、80.0ng/ml系列标准溶液，待用。

1.4.2 测定方法

开启仪器，初始化，设置好仪器工作条件和加热程序，调节自动进样器等，测定标准溶液和样品。

1.5 标准曲线的绘制

2 结果讨论

2.1 方法检出限的计算

用浓度为10.0ng/ml的标准样品测定11次，计算检出限。

式中：SD为11次标准空白的标准偏差；C为标准样品浓度；V为进样体积；A为标准样品产生的吸光度。

2.2 实验结果

将1号样品测定6次，计算实验结果。

2.3 精密度

1号样品测定6次计算精密度。

2.4 加标回收率

2号样品加入1ml、40ng/ml的铅标准溶液，测定浓度，计算加标回收率。

3、结论

3.1 微波消解法在消解时体现出了其优越性，可以简单的把样品消解彻底，澄清。

3.2 石墨炉原子吸收光谱法测定Pb的方法检出限低，精密度、加标回收率基本满意，适宜于痕量元素测定。

3.3 测定过程中要注意样品间的相互污染。

3.4 《中国药典》中规定，中药中重金属Pb含量应小于10mg/kg，此样品中重金属Pb含量不超标。

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2013/8/24 21:59:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

中药重金属含量是否超标，最近炒得很热，做一个看看

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2013/8/25 15:17:37 Last edit by qq250083771

冰火女孩

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2013/8/25 20:15:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

中药中的重金属没有超标,对大家是个好事.

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ldgfive

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2013/8/26 11:35:37 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实验做的相当不错

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lengmiang

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2013/8/26 11:59:44 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

支持原创，不错。

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wnnzl

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2013/8/26 13:21:56 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个实验的过程较为详细，有参考价值

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shadow_hlr

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2013/8/26 23:37:31 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

① 做一个空白，一个样品，一个样品加标，我是觉得不够的。我怎么确定所做的空白在过程中没有偶然地受污染？怎么确定样品消解的没无问题？
② 微波消解条件中，第二列和第三列是什么数值？
③ 关于方法检出限，我没看明白，可以详解下你的公式吗？
你是测了11次10.0ng/ml的标液，0.73的SD并不是11次空白的标准偏差（你的SD表示标准偏差是那看来的？一般就用个s表示啊）。10ng/ml标液的吸光度是0.082，你又差了一个数量级~~~方法的检出限单位你用0.2g定容25ml换算回ng/g比较直观。
④ 2.3中精密度问题很大！我看了数据发觉你写的RSD=2.15就觉得很不对劲，于是给你算了下。这组数的平均值是5.82ng/ml，标准偏差s为2.15ng/ml, 相对标准偏差RSD为36.9%。精密度用相对标准偏差RSD平均。你写的RSD数据是标准偏差！ 36.9%的RSD是无法接受的吧。在回去看了你的标曲，Abs不能显示到第四位小数？空白0.005是不是有点大呢？按这曲线5.82ng/ml的样Abs大概是0.047，RSD不至于三十几这么大啊。
⑤ 再到2.4回收率。首先表中单位有误，是ng/ml而不是ug/ml吧？就我③中说你是定容到25ml是由你2.2中推算出来的。但这2.4这里好像是按定容10ml来算了。加标1ml 40ng/ml的标液，定容至10ml,则加标浓度为4ng/ml。（10.29-5.82）/4.0*100=111.75%。如果你是定容到25ml.加标浓度是1.6ng/ml，回收率就是279%！1.6ng/ml加标浓度也不合适。

希望是我搞错了！累了~~~

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