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主题：【第六届原创】高效液相色谱Waters2695-2475仪器故障排除的过程及心得体会

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dingkuiying
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发表于：2013/08/26 17:05:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被老多_小多设置为精华； 奖励积分记录： 老多_小多(20分)
维权声明：本文为dingkuiying原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
最近在使用Waters2695-2475过程遇到了很多问题，本人通过自己的多方努力，采取多种措施进行故障的排除，最终仪器恢复了正常的工作状态，本人将该过程记录下来，与感兴趣的同行们进行分享，希望能对使用液相的同志们有所帮助。

我们的高效液相色谱Waters2695-2475带有柱后衍生系统是用来检测涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜，开始时主机压力过高，不论流动相是水还是乙腈或者甲醇压力总是超过限定值，所以考虑可能是在线过滤器太脏导致的，后经询问过程是，还可能是阀3太脏堵塞导致，所以我们决定购买这两种配件。首先在线过滤器的滤芯先到货，当我们换上滤芯后压力就恢复了正常，我们非常高兴，可是我们高兴的太早了，当我们打标准品时，却不出峰，这可愁死我们了，当要关系统时，发现柱后衍生系统没有升温，于是打waters客服电话800，要报序列号，首次忘记看序列号了，看过后重新打电话，结果是另外一个人接的电话，开始时却没有要序列号，可是告诉我可能柱后衍生系统坏掉，需要保修和更换配件，要报上序列号，可是报上后说是错了，让我再看一遍，气的我不去看了，于是打电话给工程师（因为和工程师不是很熟悉，开始时想通过客服电话解决），工程师告诉是不是后面的开关没有打开，如果打开了可能是主板烧掉了，当我一看时还真是柱后衍生系统的开关没有打开，真是欣喜若狂，因为换个柱后衍生系统是要几万块钱的。可是当我打开，升温正常后，仪器仍是不出峰，那我们就不得不考虑柱后衍生系统的问题了。

首先我们考虑可能是柱后衍生泵不输液，所以我们宁开柱后衍生管，然后接上带有刻度的烧杯，让液体流过一段时间后，发现上下两个输液泵输出的液体基本相同，同时根据时间计算，两种输液泵输出液体的体积也基本正常，所以泵的输液是正常的，这样就排除了输液泵的原因；其二是不是输液泵经过用水冲洗的时间太长，导致不出峰（曾经出现过），所以停止进液体，对仪器进行水冲洗1.5小时后，用有机相进行冲洗过夜。第二天一早回来，水过渡后，对仪器进大浓度的标准品进行检测，结果依旧是不出峰，这可以排除了水冲洗过长时间导致的原因；再考虑可能是衍生试剂配制不正确，换人重新配制衍生试剂，重新进样，依旧是不出峰，真是感觉好无助，不知所以然，看来问题不出在柱后衍生系统这里了；考虑可能是检测器灯能量不够，所以卸掉柱后衍生系统，直接进本身具有荧光的物质，结果出峰正常，说明检测器没有问题，可是此时却发现试剂瓶和定溶液瓶底有浑浊絮状物质。第二天，一上班先把所有的流动相（包括洗针液）和定溶液都重新配制过滤，所有试剂瓶都用热水汤过，有机相涮洗两遍，然后重新进样，结果令我们期盼已久的峰终于出现了。

通过这次仪器的维修过程，我深刻体会到了以下几点：首先不要轻易相信waters的客服，动不动就报修和换件，那是要花费很多银子的，如果能自己解决的，还是少花银子的好，不但是花钱，手续也很麻烦；其次，要学会一点一点排除故障，不要放过任何一个可能导致仪器不正常的原因；最后：即使最小的问题流动相和定溶液也不容忽略，流动相和定溶液要经常更换，不要让其瓶内长菌，如果长期不使用仪器，一定要把水相放在有机相内。
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zhw19811005
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2013/8/26 20:08:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
厂商的客服恨不得用户天天换东西
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三人行
jncxyy2012
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2013/8/26 21:03:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是基本常识。
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zyl3367898
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2013/8/26 22:12:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相不干净导致不出峰，这是不花钱的最好结果。
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老多_小多
emoc98311
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2013/8/27 8:42:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主写的很好，不过带维护照片的话，就更加完美了
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Cyclotron
mfwang
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2013/8/27 14:35:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，谢谢楼主！
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cdl1568
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2013/8/27 16:06:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现问题，不要老是埋怨仪器坏了，先把自己能排查的东西，流动相、柱子、样品都检查一下，确认不是自己的问题，再去找工程师解决。养成良好的实验习惯，仪器就很少出问题
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普莉希拉
v2770809
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2013/8/27 16:46:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
人家客服也没有骗您的钱啊，您这是自己试验习惯不太好，搞得太脏了，嘻嘻，以后要注意哈，再说了客服只是远程记录，要不要换还得工程师检查，以后注意实验室卫生习惯哈。
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shrimp
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2013/8/27 16:56:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要多学习多总结，养成良好实验习惯。
别一出问题就怪仪器，几十万的东西哪那么容易坏？
这次还好是Waters，换成国产的还不被你们冤死？
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dingkuiying
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2013/8/28 9:24:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shrimp(shrimp) 发表:
要多学习多总结，养成良好实验习惯。
别一出问题就怪仪器，几十万的东西哪那么容易坏？

这次还好是Waters，换成国产的还不被你们冤死？


看来这位朋友还是使用waters东西太少了，我不会去冤枉别人，更不会去诋毁别人，我和waters又没有什么仇，我们又是waters的大用户，他家仪器我们就有四五台，不会去诽谤别人的，当然文章里我这里只是客观的叙述我的过程，不带有任何感情色彩。不过我告诉这位朋友不要说几十万的东西，几百万的东西还出问题呢，也许是我们的习惯不好，不过我还没有习惯去冤枉别人。我们高分辨、离子阱、超高效液相和普通的液相，我们都一应具全，waters、Agillent、thermo、AB我们都具备，如何维护仪器还是我要修的一个重要的课程，欢迎各位朋友指教。我这里写出整个过程只是让朋友们分享有用的东西，没想到这位朋友想的真多
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dingkuiying
dingkuiying
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2013/8/28 9:24:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shrimp(shrimp) 发表:
要多学习多总结，养成良好实验习惯。
别一出问题就怪仪器，几十万的东西哪那么容易坏？

这次还好是Waters，换成国产的还不被你们冤死？


看来这位朋友还是使用waters东西太少了，我不会去冤枉别人，更不会去诋毁别人，我和waters又没有什么仇，我们又是waters的大用户，他家仪器我们就有四五台，不会去诽谤别人的，当然文章里我这里只是客观的叙述我的过程，不带有任何感情色彩。不过我告诉这位朋友不要说几十万的东西，几百万的东西还出问题呢，也许是我们的习惯不好，不过我还没有习惯去冤枉别人。我们高分辨、离子阱、超高效液相和普通的液相，我们都一应具全，waters、Agillent、thermo、AB我们都具备，如何维护仪器还是我要修的一个重要的课程，欢迎各位朋友指教。我这里写出整个过程只是让朋友们分享有用的东西，没想到这位朋友想的真多
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