主题:【第六届原创】汇总环境检测之样品前处理

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一般情况下,我们都知道要对样品进行前处理,尤其是水样。可至于为什么,有哪些方法,相信都跟我一样就知道个大概。下面我就来整理整理环境检测水样的一些前处理方法。

一、加试剂除干扰

1、我们知道一般的干扰物质都是色度,悬浮物等,一般进行的处理方法也是过滤

比如硝酸盐氮、硝酸盐氮,加氢氧化铝悬浮液,过滤;

氨氮,加硫酸锌溶液,再加几滴氢氧化钠溶液,过滤。

2、还有就是金属的干扰,这个要分项目叙说。

比如氨氮要加酒石酸钾钠进行掩蔽;

钙镁离子测定,加三乙醇胺掩蔽。

二、蒸馏预处理

1、水质HCHO:100ml水样于蒸馏瓶,加15ml水(防止有机物含量高的水样蒸至最后时,有机物发生炭化影响测定)加浓硫酸调ph,进行蒸馏。

2、水质氨氮:调节水样ph在6~7.4,加适量氧化镁呈微碱性,加溴百里酚蓝指示剂,用硼酸溶液为吸收液,蒸馏即可。

3、水质总CN-:以氢氧化钠溶液为吸收液,加适量水样,加EDTA-2Na溶液,快速加磷酸溶液(调ph)于蒸馏瓶中。



三、除了过滤除色度,还有一些项目会采用浊色度补偿,下面简单介绍一下好了


1、水质总磷,磷酸盐:

a、配制浊色度补偿液——混合两个体积的(1+1)硫酸 and  一个体积的抗坏血酸溶液。

b、配制空白对比试样,加3ml浊色度补偿液,不加抗坏血酸跟钼酸盐溶液。

c、然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。

2、苯胺(盐酸萘乙二胺分光法):

a、中速滤纸过滤

b、参比试样:不加盐酸萘乙二胺显色剂,其余则加入测定时相同体积试剂。

c、然后从试料的吸光度中扣除参比试料的吸光度。

四、其他方法预处理:比如萃取分离,一般气相会用到的;还有消解等。
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zhw19811005
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前处理方法还是挺多的,有时候需要同时用几种
该帖子作者被版主 kikiaa2积分, 2经验,加分理由:鼓励讨论!
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原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
前处理方法还是挺多的,有时候需要同时用几种
是的,水样要是化工污水未经处理的,就特麻烦
冰火女孩
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除了这几种可能比这还多些。
该帖子作者被版主 kikiaa2积分, 2经验,加分理由:鼓励讨论!
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我经常用到的好像就这些,所以对于前处理其实没什么好说的感觉
透明
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魅力星光
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原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
前处理方法还是挺多的,有时候需要同时用几种


欢迎分享一下更多的前处理方法!
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原文由 魅力星光(kikiaa) 发表:
你们做多少个项目啊?
气相就20多个吧,原子吸收测重金属也20左右。分光光度也有20个,其他COD,BOD,DO,高锰酸盐,氟化物,石油类,色度,PH,臭等等。略计100来多个吧
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2013/9/1 9:53:54 Last edit by v2721409
sxl123
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甲烷/非甲烷总烃/VOCs全自动气体进样器

1、产品简介:

该自动进样器和气相色谱分析仪配套使用,可以提高气体测定监测工作的自动化程度,提高工作效率,保证分析的重现性与准确性。实验表明自动进样自动化程度高,连续性好,重复性好,标准曲线的相关系数比手工进样更理想。因此自动进样器已广泛应用于气相色谱分析。

[img=,663,398]file:///C:/Users/apple/AppData/Local/Temp/ksohtml/wps7B6A.tmp.png[/img]


[img=,627,307]file:///C:/Users/apple/AppData/Local/Temp/ksohtml/wps7B7A.tmp.png[/img]


2、技术参数:

ü 带32位订点取样系统;可以拓展到64位或更多取样点;

ü 带自动吹扫气,接入样品前用载气吹扫管路;

ü 负压采样系统和大气平衡系统;

ü 带100mL玻璃注射器支架和大气取样袋支架;

ü 自动切换进样;

ü 色谱同步信号;

ü 电脑控制软件;

ü 自动十通阀进样系统

3、产品特点:

★玻璃针筒进样或气袋进样,自动化注入,提高了分析的准确性,同时提高了分析的重现性;

★操作简单,运行稳定、进样精准;
★取样时间、进样时间、进样次数可自行设定;
★可实现同时启动色谱仪(或色谱工作站),提高了分析的重现性;
★可24小时不间断工作,自动化程度高,无人值守,极大的提高了工作效率;
★外形美观、体积小、重量轻,安装使用方便;
★适用于任何一款进口或国产气相色谱仪
★不占用GC进样口,兼顾手动进样;
★计算机232通讯接口,所有参数均有PC设置完成;
★进样体积1ml,(0.5ml,2ml,3ml,5ml可选配)其他规格可定制




4、分析气路图

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分析流程:
A 玻璃取样器或者气袋安装

使用玻璃取样器或者气袋在现场取样完成后,将样品口密封好,带回实验室,在仪器上设定需要的位号,系统会自动对该位号使用载气进行吹扫,吹扫完毕后,玻璃取样器或者气袋通过快速接头,安装在取样口上。
B 样品进样分析
Windows软件,分析员按照自己需要的分析顺序,在软件上设定好,然后点击开始后,程序会按照分析的要求,将需要分析的位号切换入采样气路中,样品在负压泵的带动下,进入到十通阀的定量管中,将定量管充分置换后,关闭负压泵,并通过大气压对定量管进行平衡,然后切换十通阀,样品在载气的分别带动下同时进入色谱柱一和谱柱二,通过色谱柱一可以分析柱样品中甲烷的含量,通过色谱柱二分析出样品中总烃的含量,总烃的含量扣除甲烷的含量即可得到非甲烷总烃的含量。
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