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主题：【第六届原创】地表水总磷检测，到底该不该减补偿

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妮
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x射线仪器发表于：2013/09/07 20:34:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为v2721409原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。


实验中碰到的疑问  简述。。。。

在以前做地表水总磷，消解后加了抗坏血酸，底部悬浮物或者浑浊就会消失，根本不需要做补偿。

这次不行，做分光的时候无意间发现的，我测之前混匀吸光度就跳到0.100。没摇的话0.050，0.060。

感觉有点差别，怕影响数据真实性。就第二天赶着重新做了一遍，这次加了空白样补偿的。

这两次的数据差别很大啊。。我想问下各位有遇到过或者做这个项目的同仁

我该用哪份报告给别人看？？？？？或者我应该是做补偿还是不用也可以，可以先看看下面我做的数据



                            地表水总磷检测，到底该不该减补偿

项目名称：水质 总磷

检测方法：过硫酸钾消解—钼酸铵分光光度法

方法简介：

过硫酸钾消解：向已加试样并定容到25ml的具塞比色管加入4ml过硫酸钾溶液，再进行消解。消解条件：温度为120℃，30min。

分光：消解完毕后，放冷稀释至50ml刻度线，再分别向各管加入1ml抗坏血酸溶液，2ml钼酸盐溶液混匀。显色15min，用30mm的比色皿

水样预处理方法：浊度—色度补偿法

a、浊色度补偿液——混合两个体积的（1+1）硫酸 ，  一个体积的抗坏血酸溶液。

b、配制空白对比试样，加3ml浊色度补偿液，不加抗坏血酸跟钼酸盐溶液。

c、然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。

水样情况：地表水检测，无色透明，略有悬浮物。见图



（一）校准曲线



（二）未进行浊度—色度补偿的原始数据

因为是跟曲线同时做的，跟曲线同一质控。



注：A2为加浊度—色度补偿液所对应吸光度

（三）进行浊度—色度补偿的原始数据

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妮
v2721409
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2013/9/7 20:54:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、水样很清澈，就是底部带了点悬浮物，杂质。
2、取样前都摇匀过的。
有没人回答我，可以不做补偿吗？？？？？
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gunf1987
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2013/9/7 22:09:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据楼主的描述，是溶液中的浊度影响了测定，按照国标这部分是应该扣除的

但是我的理解呢，因为浊度产生的吸光度不稳定，所以按照补偿的方法可能测定重复性比较差，看看能不能问一问水样中是否添加了某种物质，正常的话这种水样不应该产生那么高的浊度
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2013/9/7 22:10:49 Last edit by gunf1987
zhw19811005
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2013/9/7 22:24:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补偿之后更可靠一些
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2013/9/7 22:24:48 Last edit by zhw19811005
妮
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2013/9/8 6:37:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gunf1987(gunf1987) 发表:
根据楼主的描述，是溶液中的浊度影响了测定，按照国标这部分是应该扣除的

但是我的理解呢，因为浊度产生的吸光度不稳定，所以按照补偿的方法可能测定重复性比较差，看看能不能问一问水样中是否添加了某种物质，正常的话这种水样不应该产生那么高的浊度
没加物质的，水样
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妮
v2721409
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2013/9/8 6:39:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
补偿之后更可靠一些
想问，你们也是那么做吗。工作量大了说，一个水样两支，像上面8个就16支，加倍了，不知道可不可以偷点懒
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sgxy
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2013/9/8 10:25:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我没有做过水中磷，但你的线做的确实不错，相关系数能达到4个9，你的功底还是很好的。
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sgxy
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2013/9/8 10:35:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单位mg/l的最标准的写法是mg/L，升要用大写。但有很多国家标准里也用的是小写升，我以前也这样写过。
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sgxy
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2013/9/8 10:44:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原始数据图表中M(ug)那一列的数据，是电脑算出来的，这不是有效数字，写原始记录时，要注意保留有效数字的位数。
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sgxy
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2013/9/8 10:47:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的校准曲线里有效位数的保留是非常正确的，无可挑剔，无懈可击！
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gunf1987
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2013/9/8 12:54:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 妮(v2721409) 发表:
原文由 gunf1987(gunf1987) 发表:
根据楼主的描述，是溶液中的浊度影响了测定，按照国标这部分是应该扣除的

但是我的理解呢，因为浊度产生的吸光度不稳定，所以按照补偿的方法可能测定重复性比较差，看看能不能问一问水样中是否添加了某种物质，正常的话这种水样不应该产生那么高的浊度
没加物质的，水样


我们很少遇到总磷浊度这么高的，氨氮到时很常见
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