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主题：【第六届原创】水中铅的检测方法比较

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水星
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药物分析发表于：2013/09/11 11:33:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为woshibengburen原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
摘要：由于水中铅的含量比较低，常用的两种方法是无火焰原子吸收分光光度法和氢化物发生-原子荧光法，本文对两种方式测试做比较，石墨炉原子吸收法方法检出限略高于氢化物发生-原子荧光法；干扰消除石墨炉体系较为简单；精密度实验两种方法均合格，且无显著性差异；检测时间方面石墨炉前处理较为简单，所涉及药品较少，相比较而言成本较低，适合大批量样品检测。而氢化物发生-原子荧光法的精密度高于无火焰原子吸收法，适合于科研型实验研究。

关键词:水质；铅；原子吸收；原子荧光；

前言：铅是可在人和动物体内蓄积的有毒金属，铅中毒以无机铅中毒为多见，主要损害神经系统、消化系统、造血系统和肾脏。水中铅主要来自于岩石矿物的溶出和含铅矿山、铅冶炼企业的废水、生产铅化合物的工厂废水。目前测定水中铅常用的方法有：火焰原子吸收分光光度法、无火焰原子吸收分光光度法、氢化物发生-原子荧光法、双硫腙分光光度法、催化示波极谱法。催化示波极谱法费用较高，而双硫腙分光光度法和火焰原子吸收分光光度法操作比较复杂，本文针对常用的原子吸收法和原子荧光法分别进行比较[1]。

1、    实验部分



1.1实验原理：

1.1.1石墨炉原子吸收法：样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比[2]。

1.1.2氢化物发生-原子荧光发：在酸性介质中，水样中的铅以硼氢化钠或硼氢化钾反应生成铅的挥发性氢化物（PbH4），由载气带入石英原子化器，在特制铅空心阴极灯的激发下产生原子荧光，其荧光强度在一定范围内与被测定溶液中的铅的浓度成正比，与标准系列比较定量[3]。

1.1.2仪器与试剂

A3石墨炉原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）； AFS9700双道原子荧光光度计(北京海光仪器有限公司)；

铅空心阴极灯(北京有色金属研究总院)；铅高性能空心阴极灯(北京有色金属研究总院)；

铅标准溶液： 1 mg／mL（国家标准物质中心）；浓硝酸，硝酸、硼氢化钾、盐酸、铁氰化钾、草酸均为优级纯：实验用水为娃哈哈纯净水。为确保测定结果的准确性，所用玻璃器皿均用10％HNO3浸泡24 h以上，最后用纯水冲洗晾干后使用。

1.2仪器条件

1.2.1石墨炉原子吸收分光光度计的仪器条件见表1、表2。

表1：仪器参数

表2 石墨炉加热程序

1.2.2原子荧光光度计测定条件的选择见表3

表3 原子荧光仪器条件



1.3实验方法

1.3.1 石墨炉检测样品处理及测定结果：

取5～200 mL水样，加入5～10 mL的浓硝酸，在电热板上加热煮沸，蒸发至1～2 mL左右时，取下冷却，用1+99的硝酸定容到至50 mL的容量瓶中，同时制备试剂空白溶液待测。以1+99的硝酸做空白稀释液上级测定。

1.3.2原子荧光检测样品处理：取20.0ml水样于25ml比色管中；加入2.00ml硝酸+1ml盐酸，在水浴中加热至10ml以下，用纯水稀释至刻度然后分别加入0.2mL浓盐酸，0.2mL草酸（20g/L），0.4mL铁氰化钾（20g/L）混匀，上机测定。

2、实验结果及对比讨论

2.1 干扰及消除

石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应比较显著和复杂。在原子化过程中，样品基体蒸发，在短波长范围出现分子吸收或光散射，产生背景吸收。可以用连续光源背景校正法，或塞曼偏振光校正法、自吸收法进行校正，也可采用临近的非特征吸收线校正法。此外，可用磷酸二氢铵做基体改进剂，以提高灰化效率，消除基体干扰[4]。

氢化物原子荧光法的测定铅过程中共存离子的干扰比较大，特别是Cu2+，Fe3+，Ni2+，Sb2+ ，Sn3+均会对Pb的测定产生干扰。采用铁氰化钾一草酸一盐酸体系条件下，常规水样的中的离子干扰均可消除5]。

2.2 标准曲线

石墨炉原子吸收检测得出校准曲线为y =0.0069 x+0.0633，线性相关系数为0.9993，截距为0.0633；而原子荧光的校准曲线方程为y=126.8x+1.475，线性相关系数为0.9991，截距为1.475。

2.3方法检出限实验

依据设定好的仪器条件各连续测定空白11次，求的空白值的标准偏差，后建立标准曲线。用3倍空白值的标准偏差除以标准曲线斜率即得出仪器的检出限：按DL=3S/K(其中S为空白溶液11次测得标准偏差,K为校准曲线斜率)计算。结果求得石墨炉方法检出限为0.105ng/mL、原子荧光方法检出限为0.224ng/mL。石墨炉检出限优于原子荧光检出限。

2.4准确度精密度实验：用两种仪器对浓度为10.00 ng/mL的同一标准液连续测定6次，检测数据见表4。

表4 石墨炉精密度试验数据



检测结果表明：两种检测方法准确度试验均为合格，相对标准偏差分别为1.46%和0.99%，测定值均在误差允许范围内石墨炉。针对石墨炉和原子荧光进行t检验后发现，两者均无显著性差异。

2.5 加标回收试验：

任意取两瓶浓度分别为1.92 ng/mL和4.15 ng/mL的两组水样，分别加入1个纳克的量，分别计算出两者的平均加标回收率为104%和109%，石墨炉方法略优于原子荧光的平均加标回收率。

2.6检测时间比较

原子荧光的消解需要水浴加热，还要赶酸，比较耗时，且氢化物发生条件对酸度要求非常苛刻[6]。石墨炉简单消解后即可上机测定，更为适合日常检测任务。

3、结果

铅的石墨炉原子吸收法方法检出限略高于氢化物发生-原子荧光法；干扰消除石墨炉体系较为简单；精密度实验两种方法均合格，且无显著性差异；加标回收实验石墨炉发优于原子荧光法；检测时间方面石墨炉前处理较为简单，所涉及药品较少，相比较而言成本较低，适合大批量样品检测。而氢化物发生-原子荧光法的精密度高于无火焰原子吸收法，适合于科研型实验研究。

参考文献：

[1]程永华，李青彬．Amberlite XAD一2000树脂固相萃取富集一火焰原子吸收法测定水中痕量铅[J]．分析试验室，2008，27(10)：106—109．

[2] 中华人民共和国卫生部卫生法制与监督司．生活饮用水卫生规范[M]． 北京：中华人民共和国卫生部，2006． 173—177．

[3] 魏复盛，寇洪茹等． 水和废水监测分析方法指南(下册)[M]． 北京：中国环境科学出版社． 1997．24—25．

[4]徐英江，刘永明，张秀珍，等．阳离子交换树脂吸附石墨炉原子吸收法测定海水中痕量铜、铅、镉[J]．海洋科学，2007，31(3)：9一12．

[5]高舸，陶锐. 氢化物发生-原子荧光光谱法测定的研究 [J].  中国卫生检验杂志，  ( 2004) 06. 657-658

[6]麦洁梅，张琪, 氢化物发生- 原子荧光光谱法测定铅的最佳酸度条件选择[J]. 中国卫生检验杂志2007(7)-1225-1226



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2013/9/11 13:46:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好文，感谢分享~~
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2013/9/11 14:12:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水中铅用到原子吸收火焰法的是萃取火焰原子吸收法，另外一个就是石墨炉法。你应当把萃取法也加进去尝试一下。
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水星
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2013/9/11 14:40:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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水中铅用到原子吸收火焰法的是萃取火焰原子吸收法，另外一个就是石墨炉法。你应当把萃取法也加进去尝试一下。


水中铅用火焰法不现实，除非没有石墨炉或者荧光。否则几乎全部未检出
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sgxy
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2013/9/11 14:54:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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水中铅用到原子吸收火焰法的是萃取火焰原子吸收法，另外一个就是石墨炉法。你应当把萃取法也加进去尝试一下。


水中铅用火焰法不现实，除非没有石墨炉或者荧光。否则几乎全部未检出


你说的太对了，水中铅我用的就是火焰法，而且还不萃取，直接进样，所以基本上都是未检出，或者就是负数。
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水星
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2013/9/11 15:31:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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水中铅用到原子吸收火焰法的是萃取火焰原子吸收法，另外一个就是石墨炉法。你应当把萃取法也加进去尝试一下。


水中铅用火焰法不现实，除非没有石墨炉或者荧光。否则几乎全部未检出


你说的太对了，水中铅我用的就是火焰法，而且还不萃取，直接进样，所以基本上都是未检出，或者就是负数。


那你还测有什么意义，下次直接写小于你们的检出限，还省电省人力
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wangliqian
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2013/9/11 16:45:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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水中铅用到原子吸收火焰法的是萃取火焰原子吸收法，另外一个就是石墨炉法。你应当把萃取法也加进去尝试一下。


水中铅用火焰法不现实，除非没有石墨炉或者荧光。否则几乎全部未检出


正确的做法！

测地表水和饮用水的Pb火焰法不大好，即便增加螯合萃取，检出限也没有有石墨炉或者原子荧光的低。
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2013/9/11 16:54:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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水中铅用到原子吸收火焰法的是萃取火焰原子吸收法，另外一个就是石墨炉法。你应当把萃取法也加进去尝试一下。


水中铅用火焰法不现实，除非没有石墨炉或者荧光。否则几乎全部未检出
你尝试过？我说的是萃取法
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水中铅用到原子吸收火焰法的是萃取火焰原子吸收法，另外一个就是石墨炉法。你应当把萃取法也加进去尝试一下。


水中铅用火焰法不现实，除非没有石墨炉或者荧光。否则几乎全部未检出


你说的太对了，水中铅我用的就是火焰法，而且还不萃取，直接进样，所以基本上都是未检出，或者就是负数。
汗，火焰法测清洁地表水也分两种方法的好吧，一种是直接进样，一种是萃取进样，你直接进样百分之百是未检出
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水星
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水中铅用到原子吸收火焰法的是萃取火焰原子吸收法，另外一个就是石墨炉法。你应当把萃取法也加进去尝试一下。


水中铅用火焰法不现实，除非没有石墨炉或者荧光。否则几乎全部未检出
你尝试过？我说的是萃取法


我尝试过巯基棉富集法，那玩意整的实验室臭了一个月，他们都恨死我了。重点是最终没有测出来
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zmxorhhxa
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水中铅用到原子吸收火焰法的是萃取火焰原子吸收法，另外一个就是石墨炉法。你应当把萃取法也加进去尝试一下。


水中铅用火焰法不现实，除非没有石墨炉或者荧光。否则几乎全部未检出


你说的太对了，水中铅我用的就是火焰法，而且还不萃取，直接进样，所以基本上都是未检出，或者就是负数。


那你们的报告白出。。。　没有任何意义。。。
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