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主题：【第六届原创】信心满满的技术比武——氯化物

浏览0 回复44 电梯直达
郭景祎
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光谱发表于：2013/09/28 15:16:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为guojingyi-2010原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
    一年一度的技术比武又开始了，这次的项目同样是三选一，我选了氯化物，这个我把握比较大的项目。说实话，其实氯化物用离子色谱做，人为因素不是很大，只要仪器好用绝对没问题，一直用戴安的，现在叫赛默飞世尔，准确度杠杠的啊~

    我平时做氯化物是和氟化物、硝酸盐、硫酸盐一起做的，所以用AS23分析柱走一针的时间是30min左右，由于考核有时间限制，氯化物是两个小时，包括填原始记录和报结果，所以我提前一天配好了曲线，而且没有用以前的混标，而是单配了一条氯化物有那个的工作曲线，这样在15min左右就可以完成出峰，节约不少时间，在做完曲线后我还顺便带了一个质控，都没问题。信心满满啊~~哈哈哈~

      PS：为了保证考核结果有谱，我们提前买了一批标准样品，保证氯化物的每个浓度样品我们库里都能有一支。这样心里更加有谱。

  标准曲线用100mL的容量瓶配制，一共五个点，使用液浓度1000mg/L，各单点数值如下：

Cl-标准点

1

2

3

4

5

体积（mL）

2.0

3.0

4.0

5.0

6.5

浓度（mg/L）

20.0

30.0

40.0

50.0

65.0





    在拿到考核样品后，是和环保部标准样品一样的安瓿瓶，摇匀后，用2mL的大肚移液管取考核样，稀释到50mL的容量瓶中，这样稀释倍数就是25倍，和报结果要求的倍数是一样的。上机检测后，得到大概数值是344mg/L。于是我用10mL移液管取考核样品稀释到250mL的容量瓶中，再从这一稀释液中定量移取10mL稀释至100mL容量瓶中。这样经过两次稀释后，盲样结果在30mg/L左右，刚好在曲线正中间。

  下图依次为盲样、质控样的两次测定结果，以及标准曲线的相关系数：



下图为标准曲线记录表和考核记录表：
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透明
zsj201204
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2013/9/28 16:21:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品稀释250倍？
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郭景祎
guojingyi-2010
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2013/9/28 16:47:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 透明(zsj201204) 发表:
样品稀释250倍？


对啊，第一次稀释25倍，按照证书上的要求，然后再稀释十倍
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zyl3367898
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2013/9/28 21:43:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
容量瓶盖都用绳子拴，用橡皮筋拴很容易断。
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zhw19811005
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2013/9/28 22:30:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的准备工作做的很细啊
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郭景祎
guojingyi-2010
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2013/9/29 8:20:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
容量瓶盖都用绳子拴，用橡皮筋拴很容易断。


我们没用过橡皮筋，有的用玻璃丝，有的用线绳，有的用生料带，这个还是以前做的人栓的，我现在都用生料带，耐酸耐碱
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郭景祎
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2013/9/29 8:22:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
楼主的准备工作做的很细啊


没办法，混标，特别麻烦，一个加错全都从来，所以都把东西准备好，自己一个人关上门加标，哈哈，精神高度集中
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2013/9/29 8:22:48 Last edit by guojingyi-2010
延陵子
QSY
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2013/9/30 8:02:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
容量瓶盖都用绳子拴，用橡皮筋拴很容易断。


我们没用过橡皮筋，有的用玻璃丝，有的用线绳，有的用生料带，这个还是以前做的人栓的，我现在都用生料带，耐酸耐碱


用生料带是不是容易断啊？！用聚乙烯或聚丙烯纤维是不是要好些！
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郭景祎
guojingyi-2010
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2013/9/30 8:17:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 延陵子(QSY) 发表:
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
容量瓶盖都用绳子拴，用橡皮筋拴很容易断。


我们没用过橡皮筋，有的用玻璃丝，有的用线绳，有的用生料带，这个还是以前做的人栓的，我现在都用生料带，耐酸耐碱


用生料带是不是容易断啊？！用聚乙烯或聚丙烯纤维是不是要好些！


不爱断啊，挺好用的，问机修工要的
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shih20j07
shih20j07
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2013/9/30 11:15:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是啊，检测比武还是能够提高水平的。
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moviefan
moviefan
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2013/9/30 11:50:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你们用AS23分析柱啊，分离四种阴离子效果如何，能不能发张图上来看一下？我们用的分析柱是AS11-HC，感觉氯离子和硫酸根离子的分离效果不太好。
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