主题:【第六届原创】【许愿原创】高效液相色谱法测定酱油中的苯甲酸【huangdm推荐】

浏览0 回复21 电梯直达
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    高效液相色谱法测定酱油中的苯甲酸
前些日子,我们实验室接到一个食品材料测量审核的任务,其中一个所选的是固形物含量,但是固形物含量对方实验室没有检测样品,所以我报了苯甲酸。在此之前,还从未使用过液相色谱分析该类样品,抱着一丝紧张,忐忑不安地开始准备苯甲酸的测量审核工作。准备之时突然想到应该实际操练一下才比较好,便看了看,看看什么样品中还含有苯甲酸,经过几番比较就选择了某品牌酱油。
资料准备:初步查阅了苯甲酸的相关资料和检测标准:苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶,具有苯或甲醛的臭味;熔点122.13℃,沸点249℃,相对密度1.2659;在100℃时迅速升华,它的蒸气有很强的刺激性,吸入后易引起咳嗽。我看到苯甲酸的检测标准是GB/T 5009.29-2003。苯甲酸的结构式:

试剂及分析条件苯甲酸(分析纯;你不知道苯甲酸的臭味有多厉害,如果不小心没盖好苯甲酸分析纯瓶盖,那它就会熏得一整个试剂柜都臭烘烘的);醋酸铵(分析纯);甲醇(色谱纯),未过微孔滤膜,曾在网上看到过某个帖子,说是色谱纯的东西不用过微孔滤膜,其实仔细想想人家说的也并非没有道理,可能色谱纯的东西再经微孔滤膜过滤确属多此一举,弄不好还引进了污染物呢!

液相色谱:waters(配PDA检测器);Agela通用型反相色谱柱:Promosil C18,4.6×150mm,5µm流动相:甲醇-0.2mol、醋酸铵(5:95);检测波长:230nm;流速:1mL/min;
样品处理:酱油的中的各种固形物还是客观存在的,本实验中,我把酱油稀释了4倍,然后通过0.45微米的微孔滤膜,感觉过滤的时候,还是很难过的,损坏了好几个过滤头。
一点杂峰都没有的标准分析谱图:
约于七分钟时许出峰的样品分析谱图:

结果表示和结论

苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂,在食品类酱油中添加量不得大于1.0g/kg,通过与厂家检测报告比对,表明此次实验比对检测还是比较靠谱的。当初问厂家要检测报告的时候,对方还是比较热情的把该报告的电子版给发过来了,在此也非常感谢厂方的积极配合!经过两三次的实际操作,本人也有把握做好测量审核了,但愿通过不断的上机操作,为自己多积累一点实际检测经验来增强分析能力。

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逆天一棍
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为什么不先高速离心一下,去除固形物后再过滤膜呢?
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原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
为什么不先高速离心一下,去除固形物后再过滤膜呢?


离心效果也不大,毕竟是可溶物
灿烂的笑容
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原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:为什么不先高速离心一下,去除固形物后再过滤膜呢?
离心机也不是万能的,不是所有物质非要离心不可,呵呵
温文尔雅
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shih20j07
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原文由 温文尔雅(v2760943) 发表:
食品安全重于泰山


是啊,食品安全高于一切
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