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主题：【求助】火焰法测铅盲样，测定结果偏高是为什么？

浏览0 回复38 电梯直达
heyju113
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发表于：2013/10/14 11:38:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
9月份单位参加了省里的盲样对比，用火焰法测定铅的 ，所做的标准曲线及各点的吸光度值
0  ug/ml    -0.0008
0.1              0.0029
0.5              0.0182
1.0              0.0374
2.5              0.0908
5.0              0.1718
滤膜消解后是稀释到了10ml，测定的Abs  0.0273  浓度为0.7619  ug/ml  ，样品空白测定结果为0，所以测定的滤膜铅含量为7.619ug/张滤膜。省里给出的结果6.48±0.7ug/张。

本人测定的结果偏大很多，不明白是怎么原因，想请教下各位大侠为什么会出现这种情况！

此外还有以下几点疑惑：
（1）检测过程是参照国标进行的，国标给出的标准曲线各点浓度分别为0、2.50、5.00、10.0、15.0、20.0，一开始是按照这个浓度配制的，预测定后发现样品浓度较低，所以把标准曲线各点的浓度降低进行测的。会因为浓度太低导致铅测定的灵敏度降低吗？
（2）单位的电热板不能控温，且升温较慢，所以直接电炉上消解的，会对滤膜消解产生影响吗？


（3）标准曲线浓度0的这个点是1%HNO3，为什么测定吸光度值为负值？
（4）平时实验有时候做完标准曲线，再把其中某个点重新当样品回测，测定结果偏差较大是什么原因？
该帖子作者被版主 wnnzl加 2积分， 2经验，加分理由：过程详细
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wnnzl
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2013/10/14 13:18:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我回答一下（4）：回测有偏差是正常的，如果偏差较大，看一下你的拟合曲线是否良好，回测低点浓度偏差肯定比高的要大，然后仪器是否稳定呢？？？
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allab
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2013/10/14 13:21:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
开氘灯试试没
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秋月芙蓉
ljhciq
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2013/10/14 15:03:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你得仪器灵敏度不是太好，0.5 PPM 吸光度0.00182

测定的Abs  0.0273，超出线性范围？
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冰山
yang_qingwen
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2013/10/14 15:09:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品空白为“0”是不是太低了？不然抵扣一下，楼主的测定结果就可能接近省里给出的结果了。
    楼主是如何消解的？
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heyju113
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2013/10/14 15:21:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
样品空白为“0”是不是太低了？不然抵扣一下，楼主的测定结果就可能接近省里给出的结果了。

    楼主是如何消解的？


消解：将滤膜放入烧杯，加了5ml的消化液，盖了表面皿在电炉上加热的，等溶液近干且透明的时候就停止加热了，用1%HNO3定容到了10ml。 我仔细看了下国标是缓慢加热消解，保持温度在200左右稀，等溶液近干且透明，释到5ml，我的稀释倍数更多，这个要紧吗？还有实验过程我没有加质控。
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heyju113
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2013/10/14 15:30:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
你得仪器灵敏度不是太好，0.5 PPM 吸光度0.00182

测定的Abs  0.0273，超出线性范围？


是不是稀释倍数大了，我今天看到国标消解完是稀释到5倍，我稀释到了10倍
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heyju113
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2013/10/14 15:31:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 allab(allab) 发表:
开氘灯试试没


没有开氘灯，请问什么时候需要开氘灯啊？
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heyju113
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2013/10/14 15:59:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
你得仪器灵敏度不是太好，0.5 PPM 吸光度0.00182

测定的Abs  0.0273，超出线性范围？


你好！我想问下如果我按照国标稀释5倍，样品的浓度应该是1.3左右，如果这种情况，标准曲线我配哪几个浓度会比较合理呢？
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heyju113
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2013/10/14 16:00:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
你得仪器灵敏度不是太好，0.5 PPM 吸光度0.00182

测定的Abs  0.0273，超出线性范围？


你好！我想问下如果我按照国标稀释5倍，样品的浓度应该是1.3左右，如果这种情况，标准曲线我配哪几个浓度会比较合理呢？
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秋月芙蓉
ljhciq
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2013/10/14 16:13:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 heyju113(v2738536) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
你得仪器灵敏度不是太好，0.5 PPM 吸光度0.00182

测定的Abs  0.0273，超出线性范围？


你好！我想问下如果我按照国标稀释5倍，样品的浓度应该是1.3左右，如果这种情况，标准曲线我配哪几个浓度会比较合理呢？
样品浓度位于曲线中间为好，建议标曲：0.5，1.0，1.5，2.0
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